A.3 干燥减量、氯化物(以NaCl计)及硫酸盐(以Na₂SO₄计)总量的测定

A.3.1 干燥减量的测定

A.3.1.1 分析步骤

称取约2g试样(精确至0.001g)，置于已在135℃±2℃恒温干燥箱恒量的称量瓶中，在135℃±2℃恒温干燥箱中烘至恒量。

A.3.1.2 结果计算

干燥减量的质量分数w₂，按式(A.3)计算：

式中：

m₂——干燥前试样的质量，单位为克(g)；

m₃——干燥后试样的质量，单位为克(g)。

计算结果表示到小数点后一位。

平行测定结果的绝对差值不大于0.2%，取其算术平均值作为测定结果。

A.3.2 氯化物(以NaCI计)的测定

A.3.2.1 试剂和材料

A.3.2.1.1 活性炭：767针型。

A.3.2.1.2 硝基苯。

A.3.2.1.3 硝酸溶液：1+1。

A.3.2.1.4 硝酸银溶液：0.1mol/L。

A.3.2.1.5 硫酸铁铵溶液：称取约14g硫酸铁铵，溶于100mL水中，过滤，加10mL硝酸，贮存于棕色瓶中。

A.3.2.1.6 硫氰酸铵标准滴定溶液：c(NH₄CNS)=0.1mol/L。

A.3.2.2 分析步骤

A.3.2.2.1 试样溶液的配制

称取约2g试样(精确至0.001g)，溶于150mL水中，加约15g活性炭，温和煮沸2min～3min，加入1mL硝酸溶液，不断摇动均匀，放置30min(其间不时摇动)。用干燥滤纸过滤。如滤液有色，则再加5g活性炭，不时摇动下放置1h，再用干燥滤纸过滤(如仍有色则更换活性炭重复操作至滤液无色)。每次以10mL水洗活性炭三次，滤液合并移至200mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀。用于氯化物和硫酸盐含量的测定。

A.3.2.2.2 测定

移取50mL试样溶液，置于500mL锥形瓶中，加2mL硝酸溶液和10mL硝酸银溶液(氯化物含量多时要多加些)及5mL硝基苯，剧烈摇动至氯化银凝结，加入1mL硫酸铁铵溶液，用硫氰酸铵标准滴定溶液滴定过量的硝酸银到终点并保持1min，同时以同样方法做一空白试验。

A.3.2.3 结果计算

氯化物(以NaCl计)的质量分数w₃，按式(A.4)计算：

式中：

V₁——滴定空白溶液耗用硫氰酸铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；

V₀——滴定试样溶液耗用硫氰酸铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；

1000——换算系数；

c₁——硫氰酸铵标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；

M₁——氯化钠的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)，[M₁(NaCl)=58.4]；

m₄——试样的质量，单位为克(g)；

50——试样消耗的体积，单位为毫升(mL)；

200——试样定容的体积，单位为毫升(mL)。

计算结果表示到小数点后一位。

平行测定结果的绝对差值不大于0.3%，取其算术平均值作为测定结果。

A.3.3 硫酸盐(以Na₂SO₄计)的测定

A.3.3.1 试剂和材料

A.3.3.1.1 氢氧化钠溶液：2g/L。

A.3.3.1.2 盐酸溶液：1+1999。

A.3.3.1.3 氯化钡标准滴定溶液：(配制方法见附录B)。

A.3.3.1.4 酚酞指示液：10g/L。

A.3.3.1.5 玫瑰红酸钠指示液：称取0.1g玫瑰红酸钠，溶于10mL水中(现用现配)。

A.3.3.2 分析步骤

吸取25mL试样溶液(A.3.2.2.1)，置于250mL锥形瓶中，加1滴酚酞指示液，滴加氢氧化钠溶液呈粉红色，然后滴加盐酸溶液至粉红色消失，摇匀，溶解后在不断摇动下用氯化钡标准滴定溶液滴定，以玫瑰红酸钠指示液作外指示液，反应液与指示液在滤纸上交汇处呈现玫瑰红色斑点并保持2min不褪色为终点。

同时做空白试验。

A.3.3.3 结果计算

硫酸盐(以Na₂SO₄计)的质量分数w₄，按式(A.5)计算：

式中：

V₂——滴定试样溶液耗用氯化钡标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；

V₃——滴定空白溶液耗用氯化钡标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；

1000——换算系数；

c₂——氯化钡标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；

M₂——硫酸钠的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)，[Ｍ(Na₂SO₄)=142.04]；

2——换算系数；

m₅——试样的质量，单位为克(g)；

25——试样消耗的体积，单位为毫升(mL)；

200——试样定容的体积，单位为毫升(mL)。

计算结果表示到小数点后一位。

平行测定结果的绝对差值不大于0.2%，取其算术平均值作为测定结果。

A.3.4 干燥减量、氯化物(以NaCl计)及硫酸盐(以Na₂SO₄计)总量的结果计算

干燥减量、氯化物(以NaCI计)及硫酸盐(以Na₂SO₄计)的质量分数w5，按式(A.6)计算：

w₅=w₂+w₃+w₄...........(A.6)

式中：

w₂——干燥减量的质量分数，%；

w₃——氯化物(以NaCl计)的质量分数，%；

w₄——硫酸盐(以Na₂SO₄计)的质量分数，%。

计算结果表示到小数点后一位。

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(五)》

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