北京普天同创生物科技有限公司
A.4 水不溶物的测定
A.4.1 仪器和设备
A.4.1.1 玻璃砂芯坩埚:G4,孔径为5um~15um。
A.4.1.2 恒温干燥箱。
A.4.2 分析步骤
称取约4.5g~5.5g试样(精确至0.001g),置于250mL烧杯中,加入200mL 80℃~90℃热水,使之溶解,用已在135℃±2℃烘至恒量的G4玻璃砂芯坩埚过滤,并用冷水充分洗涤到洗涤液无色,在135℃±2℃恒温干燥箱中烘至恒量。
A.4.3 结果计算
水不溶物的质量分数;,按式(A.7)计算:
式中:
m6——干燥后水不溶物的质量,单位为克(g);
m7——试样的质量,单位为克(g)。
计算结果表示到小数点后两位。
平行测定结果的绝对差值不大于0.05%,取其算术平均值作为测定结果。
A.5 非色素有机物的测定
A.5.1 方法提要
采用反相液相色谱法,用面积归一化法进行定量,计算非色素有机物的含量。
A.5.2 试剂和材料
同A.2.2.2。
A.5.3 仪器和设备
同A.2.2.3。
A.5.4 参考色谱条件
同A.2.2.4。
A.5.5 分析步骤
A.5.5.1 试样溶液的配制
称取约1g喹啉黄(精确至0.0001g),加流动相A溶解并定容100mL容量瓶中,摇匀备用。
A.5.5.2 测定
在A.2.2.4参考色谱条件下,对试样溶液进行色谱分析,确定试样溶液色谱图中各组分对应的峰的保留时间及峰面积A;,用面积归一化法定量。
A.5.6 结果计算
2-甲基喹啉、2-甲基喹啉基磺酸、邻苯二甲酸、2,6-二甲基喹啉、2,6-二甲基喹啉磺酸的质量分数wj,按式(A.8)计算:
式中:
Aj——试样溶液色谱图中j组分的峰面积;
∑Aj——试样溶液色谱图中j组分的峰面积之和。
计算结果表示到小数点后一位。
平行测定结果的绝对差值不大于0.1%,取其算术平均值作为测定结果。
相关链接:食品添加剂喹啉黄检验方法(二)
文章来源:《食品安全国家标准汇编食品添加剂(五)》
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