A.6 未磺化芳族伯胺(以苯胺计)的测定

A.6.1 方法提要

以乙酸乙酯萃取出试样中未磺化芳族伯胺成分，将萃取液和苯胺标准溶液分别经重氮化和偶合后再测定各自生成染料的吸光度予以比较与判别。

A.6.2 试剂和材料

A.6.2.1 乙酸乙酯。

A.6.2.2 盐酸溶液：1+10。

A.6.2.3 盐酸溶液：1+3。

A.6.2.4 溴化钾溶液：500g/L。

A.6.2.5 碳酸钠溶液：200g/L。

A.6.2.6 氢氧化钠溶液：40g/L。

A.6.2.7 氢氧化钠溶液：4g/L。

A.6.2.8 R盐溶液(2-萘酚-3,6-二磺酸二钠盐)：20g/L。

A.6.2.9 亚硝酸钠溶液：3.52g/L。

A.6.2.10 苯胺标准溶液：0.1000g/L。用小烧杯称取0.5000g新蒸馏的苯胺，移至500mL容量瓶中，以150mL盐酸溶液(1+3)分三次洗涤烧杯，并入500mL容量瓶中，用水稀释至刻度。移取25mL该溶液至250mL容量瓶中，用水定容。

A.6.3 仪器和设备

A.6.3.1 可见分光光度计。

A.6.3.2 40mm比色皿。

A.6.4 分析步骤

A.6.4.1 试样萃取溶液的配制

称取约2.0g试样(精确至0.001g)于150mL烧杯中，加100mL水和5mL氢氧化钠溶液(40g/L)，在温水浴中搅拌至完全溶解。将此溶液移入分液漏斗中，少量水洗净烧杯。每次以50mL乙酸乙酯萃取两次，合并萃取液。以10mL氢氧化钠溶液(4g/L)洗涤乙酸乙酯萃取液，除去痕量色素。再每次以10mL盐酸溶液(1+3)对乙酸乙酯溶液反萃取三次。合并该盐酸萃取液，然后用水稀释至100mL，摇匀。此溶液为试样萃取溶液。

A.6.4.2 标准溶液的制备

分别吸取5mL、10mL、15mL、20mL、25mL苯胺标准溶液至100mL容量瓶中，用盐酸溶液(1+10)稀释至刻度，混合均匀，此为标准溶液。

A.6.4.3 重氮化偶合溶液的制备

吸取10mL试样萃取溶液，移入透明洁净的试管中，浸入盛有冰水混合物的烧杯内冷却10min。在试管中加入1mL溴化钾溶液及0.5mL亚硝酸钠溶液，稍用力摇匀后仍置于冰水浴中冷却10min，进行重氮化反应。另取一个25mL容量瓶移入1mL R盐溶液和10mL碳酸钠溶液。将上述试管中的苯胺重氮盐溶液加至盛有R盐溶液的容量瓶中，边加边略振摇容量瓶，用少许水洗净试管一并加入容量瓶中，再以水定容。充分混匀后在暗处放置15min。

A.6.4.4 标准重氮化偶合溶液的制备

分别吸取10mL A.6.4.2系列标准溶液，其余步骤同A.6.4.3。

A.6.4.5 参比溶液的制备

吸取10mL盐酸溶液(1+10)、10mL碳酸钠溶液及1mL Ｒ盐溶液于25mL容量瓶中，用水定容。

A.6.4.6 测定

将A.6.4.4中一系列标准重氮化偶合溶液分别置于比色皿中，在510nm波长处用分光光度计测定各自的吸光度，以A.6.4.5作参比溶液，绘制成标准曲线。

试样重氮化偶合溶液置于比色皿中，在510nm波长处用分光光度计测定吸光度Aa，以A.6.4.5作参比溶液，根据标准曲线求出苯胺的质量。

A.6.5 结果计算

未磺化芳族伯胺(以苯胺计)的质量分数w₇，按式(A.9)计算

式中：

m_A——根据标准曲线计算苯胺的质量，单位为克(g)；

m₈——试样的质量，单位为克(g)。

计算结果表示到小数点后两位。

平行测定结果的绝对差值不大于0.005%，取其算术平均值作为测定结果。

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(五)》

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