A.7 副染料的测定

A.7.1 方法提要

该方法用于2-(2-喹啉基)-1,3-茚二酮和2-[2-(6-甲基喹啉基)]-1,3-茚二酮的限量测定。

A.7.2 试剂和材料

A.7.2.1 乙醚。

A.7.2.2 三氯甲烷。

A.7.3 仪器和设备

A.7.3.1 可见分光光度计。

A.7.3.2 10mm比色皿.

A.7.3.3 索氏萃取器。

A.7.4 分析步骤

A.7.4.1 试样溶液的配制

准确称取2g(精确至0.0001g)样品加入索氏萃取器中，加入150mL乙醚萃取5h。每次用25mL水洗涤乙醚萃取液，洗涤两次。浓缩乙醚萃取液蒸发至体积约5mL后，于105℃恒温干燥箱中除去残留的乙醚。将残渣溶于三氯甲烷，并准确稀释至10mL。

A.7.4.2 测定

将试样溶液置于比色皿中，于最大吸收波长(约420nm)处测定吸光度，用三氯甲烷作为参比溶液。限量值为4mg/kg的2-(2-喹啉基)-1,3-茚二酮的吸光度为0.27。任何存在的2-[2-(6-甲基喹啉基)]-1,3-茚二酮均作为2-(2-喹啉基)-1,3-茚二酮测定。

A.8 砷(As)的测定

A.8.1 试剂和材料

A.8.1.1 硝酸。

A.8.1.2 硫酸溶液：1+1。

A.8.1.3 硝酸-高氯酸混合溶液：3+1。

A.8.1.4 氢氧化钠溶液：1g/L。

A.8.1.5 硼氢化钠溶液：8g/L。称取8g硼氢化钠，溶于适量1g/L的氢氧化钠溶液中，稀释至1000mL。

A.8.1.6 盐酸溶液：1+10。

A.8.1.7 碘化钾溶液：200g/L。

A.8.1.8 砷(As)标准溶液：按GB/T602配制和标定后，再根据使用的仪器要求进行稀释配制成含砷相应浓度的三个标准溶液。

A.8.2 仪器和设备
原子吸收光谱仪。

A.8.3 参考色谱条件

A.8.3.1 仪器参考条件如下：

a)砷空心阴极灯分析线波长：193.7nm；

b)狭缝：0.5nm～1.0nm；

c)灯电流：6mA～10mA。

A.8.3.2 载气流速：氩气250mL/min。

A.8.3.3 原子化器温度：900℃。

A.8.4 分析步骤

A.8.4.1 试样消解

称取约1g试样(精确至0.001g)，置于250mL锥形或圆底烧瓶中，加10mL～15mL硝酸和2mL硫酸溶液，摇匀后用小火加热赶出二氧化氮气体，溶液变成棕色，停止加热，放冷后加入5mL石酸-高氯酸混合液，强火加热至溶液至透明无色或微黄色，如仍不透明，放冷后再补加5mL硝酸-高氯酸混合溶液，继续加热至溶液澄清无色或微黄色并产生白烟(避免烧干出现碳化现象)，停止加热，放冷后加水5mL加热至沸，除去残余的硝酸-高氯酸(必要时可再加水煮沸一次)，继续加热至发生白烟，保持10min，放冷后移入100mL容量瓶(若溶液出现浑浊、沉淀或机械杂质须过滤)，用盐酸溶液稀释定容，作为试样溶液。

同时制备空白溶液。

A.8.4.2 测定

量取25mL消解后的试样溶液至50mL容量瓶，加入5mL碘化钾溶液，用盐酸溶液稀释定容，摇匀，静止15min，作为试样测试溶液。

同时移取砷标准溶液按相同的方法定容至50mL容量瓶，以空白溶液制备空白测试液。

A.8.5 结果计算

砷(As)的质量分数w₈，单位为毫克每千克(mg/kg)，按式(A.10)计算：

式中：

m₉——根据标准曲线计算试样溶液的质量，单位为毫克(mg)；

m₀——根据标准曲线计算空白溶液的质量，单位为毫克(mg)；

1000——换算系数；

m₁₀——试样的质量，单位为克(g)；

25——试样消耗的体积，单位为毫升(mL)；

100——试样定容的体积，单位为毫升(mL)。

平行测定结果的绝对差值不大于0.1mg/kg，取其算术平均值作为测定结果。

相关链接：食品添加剂喹啉黄检验方法（四）

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(五)》

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