A.4 含量(以干物质计)的测定

A.4.1 试剂和材料

A.4.1.1 甲酸。

A.4.1.2 冰乙酸。

A.4.1.3 乙酸汞-乙酸溶液：称取6.0g乙酸汞，加100mL乙酸溶解，混匀。

A.4.1.4 α-萘酚苯基甲醇指示液：称取α-萘酚苯基甲醇0.2g，加100mL冰乙酸溶解，混匀，备用。

A.4.1.5 高氯酸标准滴定溶液：c(HC1O₄)=0.1mol/L。

A.4.2 分析步骤

称取于105C±2℃烘干至恒重的试样0.2g(精确至0.0001g)，加甲酸3mL，溶解后，加冰乙酸50mL，乙酸汞-乙酸溶液5mL，再加入10滴α-萘酚苯基甲醇指示液，用高氯酸标准滴定溶液滴定至溶液显绿色，记录消耗的高氯酸标准滴定溶液的体积，同时做空白滴定试验。若滴定样品与高氯酸标准滴定溶液时的温度差超过10℃，则应重新标定高氯酸溶液的浓度，若滴定样品与标定高氯酸溶液时的温度差不超过10℃，按式(A.4)校正高氯酸溶液的浓度。

式中：

c₀——标定时高氯酸溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；

0.0011——乙酸的膨胀系数；

t₁——滴定样品时高氯酸溶液的温度，单位为摄氏度(℃)；

t₀——标定时高氯酸溶液的温度，单位为摄氏度(℃)。

A.4.3 结果计算

L-盐酸赖氨酸含量(以干物质计)的质量分数w1，按式(A.5)计算：

式中：

c₁——高氯酸标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；

V——试样滴定所耗高氯酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；

V₀——空白滴定所耗高氯酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；

M——L-盐酸赖氨酸的摩尔质量，单位为克每摩尔

m₁——试样的质量，单位为克(g)；

1000——换算系数。

试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应大于算术平均值的0.2%。

A.5 透光率的测定

A.5.1 仪器和设备

A.5.1.1 容量瓶：100mL。

A.5.1.2 分光光度计。

A.5.2 分析步骤

称取5g试样(精确至0.01g)，加水溶解，定容至100mL，摇匀。用1cm比色m，以水为空白对照，在波长430nm下测定试样溶液的透光率，记录读数。

试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应大于算术平均值的0.2%。

A.6 干燥减量的测定

A.6.1 仪器和设备

A.6.1.1 电热干燥箱：105℃±2℃。

A.6.1.2 分析天平：感量为0.1mg。

A.6.1.3 称量瓶：650mm×30mm。

A.6.1.4 干燥器：用变色硅胶作干燥剂。

A.6.2 分析步骤

称取试样2g(精确至0.0002g)于已烘至质量恒定的称量瓶中，放入105℃±2℃电热干燥箱内烘干3h，取出加盖，置于干燥器内，冷却30min，称量。

A.6.3 结果计算

干燥减量w2，按式(A.6)计算：

式中：

m₂——烘干前瓶加样品的质量，单位为克(g)；

m₃——烘干后瓶加样品的质量，单位为克(g)；

m₀——称量瓶的质量，单位为克(g)。

试验结果以平行测定结果的算术平均值为准。在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的1%。

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(五)》

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