A.1 安全提示

本标准试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，使用时需小心谨慎并按相关规定操作。若溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。在使用挥发性酸时，要在通风橱中进行。

A.2 一般规定

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。

A.3 鉴别试验

A.3.1 试剂和材料

A.3.1.1 冰乙酸。

A.3.1.2 氨溶液：取浓度为28%的氨水400mL，用水稀释至1000mL。本试液中氨含量为9.5%～10.5%。

A.3.1.3 硫化氢气体：以硫化亚铁和硫酸为原料，用启普气体发生器制备。

A.3.1.4 硫酸镁溶液：溶解12g硫酸镁(MgSO₄·7H₂O)于适量水中，用水稀释至100mL。

A.3.1.5 氯化钙溶液：氯化钙饱和水溶液。

A.3.1.6 10%硫化铵溶液：用硫化氢气体饱和氨溶液(A.3.1.2)后，再加入其2/3体积的氨溶液。

本溶液的灼烧残渣量不得大于0.05%，遇硫酸镁溶液(A.3.1.4)或氯化钙溶液(A.3.1.5)不得发生浑浊，如本溶液出现明显的硫化物沉淀，则已不能用。本溶液应存放于棕色小瓶中，置于阴冷暗处。

A.3.1.7 试样溶液：配制浓度为5%的溶液，必要时60℃水浴加热溶解。

A.3.1.8 苯肼：临用时蒸馏。

A.3.1.9 溴化：光谱纯。

A.3.2 锰离子(Mn²⁺)的鉴别

A.3.2.1 方法提要

锰盐溶液遇硫化铵溶液即产生橙红色沉淀，该沉淀可溶于冰乙酸。

A.3.2.2 分析步骤

在烧杯中加入20mL试样溶液(A.3.1.7)，再加入0.5mL硫化铵溶液(A.3.1.6)，静置10min后观察应产生橙红色沉淀。再逐滴加入冰乙酸，沉淀应溶解。

A.3.3 葡萄糖酸根的鉴别

A.3.3.1 化学鉴别法

A.3.3.1.1 方法提要

试样在乙酸介质中，与苯肼共热，生成黄色葡萄糖酰苯肼结晶。

A.3.3.1.2 分析步骤

称取0.5g试样，加10mL水，溶解(必要时微热溶解)，取该溶液5mL于10mL试管中，加入0.7mL冰乙酸和lmL苯肼(A.3.1.8)，水浴加热30min，冷却至室温，用玻璃棒摩擦试管内壁，应析出黄色结晶。

A.3.3.2 红外光谱法

采用溴化钾压片法，按照GB/T6040的规定进行试验，试样的红外光谱应与对照的谱图一致。

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(五)》

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