A.4 葡萄糖酸锰(C₁₂H₂₂MnO₁₄)含量的测定

A.4.1 方法提要

以铬黑T为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定试样溶液，根据乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的用量，计算以C₁₂H₂₂MnO₁₄计的葡萄糖酸锰的含量。

A.4.2 试剂和材料

A.4.2.1 乙二胺四乙酸二钠(EDTA二钠)：c(Na₂EDTA)=0.05mol/L。

A.4.2.2 抗坏血酸。

A.4.2.3 氨-氯化铵缓冲液：称取氯化铵67.5g，溶于适量水，加入28%氨水570mL，用水稀释至1000mL。

A.4.2.4 铬黑T溶液：取铬黑T200mg和盐酸胲(NH₂OH·HCl)2g，用甲醇溶解并稀释至50mL，过滤。贮于遮光容器中，限两周内使用。

A.4.3 分析步骤

精确称取约700mg试样于250mL锥形瓶中，加水50mL溶解(必要时加热)，加抗坏血酸1g，加入10mL氨-氯化铵缓冲液和5滴铬黑T试液，以0.05mol/L EDTA二钠溶液滴定至深蓝色。同时做空白试验。

A.4.4 结果计算

样品中葡萄糖酸锰的质量分数(w1)(以干基计)，按式(A.1)计算：

式中：

w1——试样中葡萄糖酸锰的质量分数，%；

c——EDTA二钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；

V——滴定试样消耗EDTA二钠溶液的体积，单位为毫升(mL)；

V0——空白试验消耗EDTA二钠标准滴定液的体积，单位为毫升(mL)；

445.24——葡萄糖酸锰的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)；

m——试样的质量，单位为克(g)；

1000——换算系数；

试样中的水分含量，%。

取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。

A.5 水分的测定

A.5.1 试剂

A.5.1.1 甲醇：色谱纯。

A.5.1.2 甲酰胺：如试剂中水的质量分数大于0.05%，应在500mL甲酰胺中加入5A分子筛50g，塞上瓶塞，放置过夜，吸取上层清液使用。

A.5.1.3 提取溶剂：将甲醇(A.5.1.1)和甲酰胺(A.5.1.2)按1：1(体积分数)混合，摇匀。

A.5.2 分析步骤

称取试样约0.1g(精确至0.0001g)，加入到适量的提取溶剂(A.5.1.3)中，滴定前搅拌30min。按GB/T6283中“直接电量滴定法”测定。

A.6 还原性物质的测定

A.6.1 方法提要

在沸腾条件下，还原糖与碱性柠檬酸铜溶液反应生成相当量的氧化亚铜(Cu₂O)沉淀，冷却后加入盐酸使溶液呈酸性，并使Cu₂O沉淀溶解。然后准确加入过量碘溶液进行氧化，用硫代硫酸钠溶液滴定过量的碘。硫代硫酸钠标准溶液空白试验滴定量减去其试样滴定量得到一个差值，由此差值计算还原性物质的量。

A.6.2 试剂和材料

A.6.2.1 碱性柠檬酸铜溶液：

溶液A：称取173g柠檬酸钠(C₆H₅O₇Na₃·2H₂O)和100g无水碳酸钠，加温水溶解并稀释至700ml(若溶液浑浊时过滤澄清)。

溶液B：称取17.3g硫酸铜结晶，加水溶解并稀释至100mL。

临用前取100mL溶液B，在不断振摇下，缓缓加入700mL溶液A。冷却后加水稀释至1000mL。

A.6.2.2 乙酸溶液：1：10(体积分数)。

A.6.2.3 碘标准溶液：

A.6.2.4 盐酸溶液：2.7mol/L。

A.6.2.5 淀粉指示剂：0.5%，临用新配。

A.6.2.6 硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na₂S₂O₃)=0.1mol/L。

相关链接：食品营养强化剂葡萄糖酸锰检验方法（一）

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(五)》

版权与免责声明：转载目的在于传递更多信息。

如其他媒体、网站或个人从本网下载使用，必须保留本网注明的"稿件来源"，并自负版权等法律责任。

如涉及作品内容、版权等问题，请在作品发表之日起两周内与本网联系，否则视为放弃相关权利。