A.1 安全提示

本标准试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，使用时需小心谨慎并按相关规定操作。若溅到皮肤上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。在使用挥发性酸时，应在通风橱中进行。

A.2 一般规定

除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水。试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。

A.3 鉴别试验

A.3.1 试剂和材料

A.3.1.1 盐酸。

A.3.1.2 氨水溶液(6mol/L)：取浓度为28%氢氧化铵液400mL，用水稀释至1000mL。该溶液中氨含量为9.5%～10.5%。

A.3.1.3 亚铁氰化钾溶液(0.1g/mL)：称取1g亚铁氰化钾[K₄Fe(CN)₆·3H₂O]，溶解于10mL水中。该溶液现用现配。

A.3.1.4 乙酸。

A.3.1.5 苯肼：临用前蒸馏。

A.3.1.6 铁片：光亮未生锈。

A.3.2 鉴别方法

A.3.2.1 铜离子(Cu²⁺)鉴别

A.3.2.1.1 试样溶液

称取5.0g试样，加水溶解并定容至100mL。

A.3.2.1.2 分析步骤

A.3.2.1.2.1 取适量试样溶液，加入少量盐酸酸化，放入一块铁片，铁片表面很快形成红色的金属铜薄膜。

A.3.2.1.2.2 取适量试样溶液，加入过量氨水溶液，生成蓝色沉淀，随后沉淀溶解，溶液变为深蓝色。

A.3.2.1.2.3 取适量试样溶液，加入亚铁氰化钾溶液，生成红棕色沉淀，沉淀不溶于稀硝酸。

A.3.2.2 葡萄糖酸根鉴别

A.3.2.2.1 方法提要

试样在乙酸介质中，与苯肼共热，生成黄色葡萄糖酰苯肼结晶。

A.3.2.2.2 试验步骤

称取葡萄糖酸铜试样1.0g，用温水溶解，定容至10mL，作为测试液。取测试液5mL，加入0.7mL冰乙酸和1mL苯肼，水浴加热30min，放至室温，用玻璃棒摩擦试管内壁，则析出黄色结晶。

A.3.2.3 红外吸收光谱鉴别

采用溴化钾压片法，按照GB/T6040的规定进行试验，试样的红外光谱图应与对照谱图(对照谱图见附录B)一致。

A.4 葡萄糖酸铜(以C₁₂H₂₂CuO₁₄计)的测定

A.4.1 方法提要

在微酸性条件下，试样溶液中加入过量碘化钾与二价铜定量反应，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘。

A.4.2 试剂和材料

A.4.2.1 碘化钾。

A.4.2.2 乙酸。

A.4.2.3 硫氰酸铵。

A.4.2.4 硫代硫酸钠标准溶液：c(Na₂SO₃)=0.1mol/L。

A.4.2.5 淀粉指示液：10g/L。

A.4.3 分析步骤

称取约1.5g试样于250mL锥形瓶中(精确至0.001g)，加入100mL水，使其溶解。加2mL乙酸及5g碘化钾，充分混匀。用硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色。加2.0g硫氰酸铵，混匀，再加3mL淀粉指示液，继续滴定至乳白色。同时做空白试验。

A.4.4 结果计算

葡萄糖酸铜的质量分数w1，数值以%表示，按式(A.1)计算：

式中：

V——滴定试样溶液所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；

V0——滴定试样空白溶液所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；

c——硫代硫酸钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；

M——葡萄糖酸铜的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)，[M(C₁₂H₂₂CuO₁₄)=453.84]；

m1——试样的质量，单位为克(g)；

1000——换算系数。

试验结果在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.2%。

相关链接：食品营养强化剂葡萄糖酸铜检验方法（二）

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(五)》

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