A.5 还原性物质(以D-C₆H₁₂O₆计)的测定

A.5.1 方法提要

在沸腾条件下，还原性物质与过量的葡萄糖酸铜或碱性柠檬酸铜溶液反应生成相当量的氧化亚铜沉淀，冷却。加入盐酸溶解氧化亚铜沉淀后，准确加入过量的碘标准溶液。亚铜离子与相当量的碘发生氧化还原反应，过量的碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定。通过计算亚铜离子消耗的碘量，从而计算出试样中还原性物质的含量。

A.5.2 试剂和材料

A.5.2.1 碱性柠檬酸铜溶液

称取173g柠檬酸钠(C₆H₅Na₃O₇·2H₂O)和117g碳酸钠(Na₂CO₃·H₂O)，加入约700mL水加热溶解，必要时用滤纸过滤。称取17.3g硫酸铜(CuSO₄·5H₂O)于另一烧杯中，用约100mL水溶解后，缓慢加入上述溶液，加入过程中不断搅拌，冷却，再加水至1000mL，混匀。

A.5.2.2 碘标准溶液：

A.5.2.3 硫代硫酸钠标准溶液：c(Na₂S₂O₃)=0.1mol/L。

A.5.2.4 淀粉指示液：10g/L。

A.5.2.5 乙酸溶液：0.6mol/L。

A.5.2.6 盐酸溶液：3mol/L。

A.5.3 分析步骤

称取约1g试样于250mL碘容量瓶中(精确至0.001g)，用10mL水溶解。加入25.0mL碱性柠檬酸铜溶液(A.5.2.1)，在瓶口盖上小表面皿，准确微沸5min，迅速冷却至室温。加入25.0mL乙酸溶液(A.5.2.5)，摇匀，准确加入10.0mL碘标准溶液(A.5.2.2)，盖紧瓶塞，摇匀，放置10min。加入10mL盐酸溶液，再加入3.0mL淀粉指示液(A.5.2.4)，立即用硫代硫酸钠标准溶液(A.5.2.3)滴定至终点。

A.5.4 结果计算

还原性物质(以D-C₆H₁₂O₆计)的质量分数w2，数值以%表示，按式(A.2)计算：

式中：

V1——准确加入的碘标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；

c1——碘标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；

V2——滴定试样溶液所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；

c2——硫代硫酸钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；

27——由经验测得的用于D-葡萄糖的换算系数，单位为克每摩尔(g/mol)；

m2——试样质量，单位为克(g)；

1000——换算系数。

A.6 总砷(以As计)的测定(氢化物原子荧光光度法)

称取约0.5g试样于烧杯中(精确至0.001g)，加10mL水溶解，转移至25mL容量瓶中，再加入浓盐酸1.25mL，用水定容至刻度，摇匀。取上述溶液10.0mL，置于100mL容量瓶，加入50g/L硫脲溶液10mL，不断摇动至白色沉淀完全溶解，用5.0%盐酸溶液(体积分数)定容至刻度，摇匀，作为试样溶液。以下操作按GB5009.76第二法进行。

A.7 铅(Pb)的测定

A.7.1 石墨炉原子吸收法

称取约0.25g试样于25mL容量瓶中(精确至0.001g)，加入15mL水超声溶解后加入2滴浓硝酸，定容至刻度，作为试样溶液。以下操作按GB5009.12第一法进行。

A.7.2 比色法

按GB5009.75第一法进行测定。试样的处理方法为：称取约5g试样于烧杯中(精确至0.01g)，加10mL水溶解后，定容至50mL。分别取10mL试样溶液及5.0mL铅标准溶液(铅含量0.005mg)于两个125mL分液漏斗中，分别加水10mL和15mL.

A.8 氯化物(以Cl计)的测定

A.8.1 试剂和材料

A.8.1.1 硝酸。

A.8.1.2 硝酸银溶液：0.10mol/L。

A.8.1.3 氯化物(以Cl计)标准溶液：0.02mol/L。

A.8.2 分析步骤

称取约1g试样于50mL比色管中(精确至0.1g)，加30mL～40mL水溶解。分别加入1mL硝酸，1mL硝酸银溶液，定容至50mL，混匀。作为试样溶液，置无阳光直射处5min。取1.0mL氯化物(以Cl计)标准溶液于50mL比色管中，加入1mL硝酸，1mL硝酸银溶液，定容至50mL，作为标准溶液。试样溶液的浊度不得深于标准溶液的浊度，即氯化物含量小于或等于0.07%。

A.9 硫酸盐(以SO4计)的测定

A.9.1 试剂和材料

A.9.1.1 盐酸溶液：3mol/L。

A.9.1.2 氯化钡溶液：取12g氯化钡，用100mL水溶解。

A.9.1.3 硫酸盐(以SO4计)标准溶液：0.01mol/L。

A.9.2 分析步骤

称取约2g试样于50mL比色管中(精确至0.1g)，加30mL～40mL水溶解。分别加入1mL盐酸溶液，3mL氯化钡溶液，定容至50mL，混匀。放置10min，作为试样溶液。取1.0mL硫酸盐(以SO₄计)的标准溶液于50mL比色管中，加入1mL盐酸溶液，3mL氯化钡溶液，定容至50mL，混匀，放置10min，作为标准溶液。试样溶液的浊度不得深于标准溶液的浊度，为硫酸盐小于或等于0.05%。

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(五)》

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