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(三) 分离系统
分离系统包括色谱柱和柱温箱,是气相色谱仪的心脏部分,其中色谱柱是分离成败的关键。
1. 色谱柱气相色谱柱主要有两种类型,填充柱和毛细管柱。
(1) 填充柱:填充柱以直径为0.18~0.25mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多空小球或其他适宜的填料为固定相。2015年版《中国药典》一部收载使用填充柱进行质量分析的品种见表8-1。
(2) 毛细管柱:除另有规定外,极性相近的同类色谱柱之间的毛细管柱可以互换使用。
1) 非极性色谱柱:非极性色谱柱固定液为100%的二甲基聚硅氧烷的毛细管柱。
2) 极性色谱柱:极性色谱柱固定液为聚乙二醇(PEG-20M)的毛细管柱。
表8-1 2015年版《中国药典》一部使用填充柱分析的品种
3) 中极性色谱柱:中极性色谱柱固定液为(35%)二苯基-(65%)甲基聚氧硅烷、(50%)二苯基-(50%)二甲基聚氧硅烷、(35%)二苯基-(65%)二甲基聚氧硅烷、(14%)氰丙基苯基-(86%)二甲基聚硅氧烷、(14%)氰丙基苯基-(86%)二甲基聚硅氧烷的毛细管柱等。
4) 弱极性色谱柱:极性色谱柱固定液为(5%)苯基、(95%)甲基聚氧硅烷、(5%)二苯基、(95%)二甲基硅氧烷共聚物的毛细管柱等。2015年版《中国药典》一部收载使用毛细管柱进行质量分析的品种见表8-2。
表8-2 2015年版《中国药典》一部使用毛细管柱分析的品种
2. 柱温箱在气相色谱法中色谱柱的温度控制方式分为恒温和程序升温两种。程序升温具有改进分离、使峰变窄、检测限下降及省时等优点,对于沸点范围很宽的混合物,往往采用程序升温法进行分析。因此,程序升温法广泛应用于2015年版《中国药典》中药品质量分析。一部78个品种87项检验项目中使用程序升温的有40项,占总检验项目的46.0%;二部54个品种91项检验项目中使用程序升温的有68项,占总检验项目的74.7%。
文章来源:《食品安全国家标准汇编食品添加剂(五)》
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