气液色谱法(gaschromatography，GC，又称气相层析)是一种在有机化学中对易于挥发而不发生分解的化合物进行分离与分析的色谱技术。气相色谱系采用气体为流动相(载气)流经装有填充剂的色谱柱进行分离测定的色谱方法。物质或其衍生物气化后，被载气带入色谱柱进行分离，各组分先后进入检测器，用数据处理系统记录色谱信号。

气相色谱法是色谱法的一种，它是20世纪50年代出现的一项重大科学技术成就。它分析的对象是气体和可挥发的物质。60多年来随着气相色谱在高效分离(毛细管气相色谱)和检测方法等方面的不断发展，以及计算机技术的应用，使其应用范围不断扩大，现已成为石油化工、环境保护、医药化工、生物化学等领域中分离、分析的一种重要的、必不可少的手段。在药学和中药学领域，气相色谱已成为药物含量测定和杂质检查、中药挥发油分析、溶剂残留分析、农药残留、体内药物分析等的一种重要手段。

一、气相色谱法的一般流程

气相色谱仪是实现气相色谱过程的仪器，气相色谱仪种类繁多，功能各异，但基本结构是相似的。构成气相色谱仪的组成部分皆是相同的，包括载气系统、进样系统、分离系统、检测系统及数据处理系统。气相色谱仪的简单流程如图8-1所示。

(一) 载气系统

载气是构成气相色谱过程的重要的一相——流动相，因此，正确的选择载气，控制气体的流速，是气相色谱仪正常操作的重要条件。

惰性气体如氦气、氩气、氮气、二氧化碳及氢气均可做载气。在实际工作中载气的选择主要是根据检测器的特性决定的，同时要考虑色谱柱的分离效能和分析时间。例如以热导作检测器时几乎都是采用氢气和氦气作载气，因为它们的相对分子质量小、热导系数大、黏度小，有利于提高检测灵敏度和分析速度。

载气以及辅助气体中存在的水分、永久气体、低分子有机化合物等杂质将影响色谱分离和检测，如水分和氧气会污染电子捕获检测器，降低其灵敏度。为此，在实际工作中要在气源与仪器之间连接气体净化装置。气体中的杂质主要是一些永久气体、低分子有机化合物和水蒸气，一般采用装有分子筛(如5A分子筛或13X分子筛)的过滤器以吸附有机杂质，采用变色硅胶除去水蒸气。净化装置中的填料要定期更换，分子筛可以重新活化后再使用。

图8-1 气相色谱一般流程图

活化方法是将分子筛从过滤装置中取出，置于坩埚中，再置于马福炉内加热到400～600℃，活化4～6小时。硅胶变红时也要进行活化，在烘箱中140℃左右加热2小时即可。大部分气相色谱仪器本身带有气体净化器，也要注意定期更换填料。即使这样的仪器，也应该在气源和仪器之间附加一个净化装置。

(二) 进样系统

进样系统包括进样器、气化室，另有加热系统，以保证试样气化。其作用是将样品气化并有效地导人色谱柱。这里着重讨论进样口技术。常用的进样口技术类型有：填充柱进样口(WBI)、分流/不分流进样口、冷柱头进样口(OCI)、程序升温进样口(PTV)、大体积进样、顶空进样技术、热裂解进样技术。

1. 填充柱进样口(WBI)填充柱进样口是目前最为常用、也是最简单、最容易操作的气相色谱进样口。该进样口的作用就是提供一个样品气化室，所有气化的样品都被载气带入色谱柱进行分离。进样口可以配置、也可以不配置隔垫吹扫装置。这种进样口可连接玻璃或不锈钢填充柱，还可连接大口径毛细管柱做直接进样分析。

2. 分流/不分流进样口分流/不分流进样口是最常用的毛细管柱进样口。它既可用作分流进样，也可用作不分流进样。与填充柱进样口相比，该进样口有分流气出口及其控制装置，除了进样口前有一个控制阀外，在分流气路上还有一个柱前压调节阀，并且二者使用的衬管结构不同。分流进样适合于大部分可挥发样品，能够有效地防止色谱柱污染。分流进样的适用范围宽，灵活性很大，分流比可调范围广，为毛细管气相色谱的首选进样方式。分流进样的进样量一般不超过2ul，最好控制在0.5ul以下，常用的分流比为10：1～200∶1，样品浓度大或进样量大时，分流比可相应增大，反之则减小。

3. 冷柱头进样口(OCI)冷柱头进样口进样就是将样品直接注入处于室温或更低温度下的色谱柱内，然后再逐步升高温度使样品组分依次气化通过色谱柱进行分离。这样就可以避免样品的热分解及气化室死体积对样品稀释与扩散作用，适用于分析热不稳定化合物。此操作需要特殊的注射器，而且容易有大量的不挥发样品结在色谱柱进口端造成色谱柱的污染、

4. 程序升温进样口(PTV)程序升温进样口进样就是将液体或气体样品注射入处于低温的进样口衬管内，然后按设定程序升高进样口温度。此进样方式不需要特殊注射器，可有多种操作模式，即分流模式、不分流模式和溶剂消除模式。

PTV进样有以下优点：

(1) 消除了注射器针头的样品歧视，这与冷柱上进样类似；

(2) 可以实现大体积进样(LVI)；

(3) 抑制了进样口歧视(即分流歧视)；

(4) 可除去溶剂和低沸点组分，实现样品浓缩；

(5) 不挥发物质可滞留在衬管中，起到了保护色谱柱的作用。PTV进样适合于大部分样品的分析，特别是开发方法时或筛选样品时应首先考虑这种进样方式。

5. 大体积进样采用比常规气相色谱大几十到几百倍的进样量(5～500ul)，能够有效成倍的提高分析灵敏度，同时可以降低对样品处理的要求。在冷柱头进样口和程序化升温进样口(PTV)可以实现大体积进样。通常，采用PTV进样口进行大体积进样，分析过程中要注意经常检查隔垫并及时更换。

6. 顶空进样技术气相色谱顶空进样技术广泛应用于药物中的残留有机溶剂分析。顶空分析就是通过样品基质上方的气体成分来测定这些组分在原样品中的含量，是一种简单而有效的样品净化方法。根据取样和进样方式的不同，顶空分析分为静态和动态。静态顶空就是将样品溶液密封在一个容器(顶空瓶)中，在一定温度下(顶空温度)加热一段时间(顶空时间)使气液两相达到平衡，然后取气相部分进入气相色谱仪分析，药物中的残留有机溶剂分析通常采用这种顶空方法。动态顶空是利用流动的气体(通常采用氦气)将样品中的挥发性成分“吹扫”出来，再用一个捕集器将吹扫出来的物质吸附下来，然后经热解吸附将样品送入气相色谱仪进行分析，这种技术通常叫做吹扫-捕集(Purege&Trap)进样技术，在环境分析应用最为广泛。2015年版《中国药典》收载的采用顶空进样的品种和方法有：头孢丙烯中残留溶剂和二甲基甲酰胺检查、头孢泊肟酯残留溶剂测定、酞丁安二氧六环检查、维生素E残留溶剂测定、聚乙二醇400中环氧乙烷与二氧六环的检查、聚乙二醇600中环氧乙烷与二氧六环的检查、聚乙二醇1000中环氧乙烷与二氧六环的检查、聚乙二醇1500中环氧乙烷与二氧六环的检查、聚乙二醇4000中环氧乙烷与二氧六环的检查、聚乙二醇6000中环氧乙烷与二氧六环的检查。

7. 热裂解进样技术将待测样品置于裂解装置内，在严格控制的条件下加热使之迅速裂解成可挥发的小分子产物，然后将裂解产物转移到色谱柱直接进行分离分析。热裂解进样技术通常应用于生物大分子和高分子材料分析。

文章来源：《食品安全国家标准汇编食品添加剂(五)》

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