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中成药的鉴别(三)

发布时间:2020-09-04 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:1004

2. 光谱法鉴别利用光谱法对中药制剂进行定性鉴别,主要有荧光法、紫外-可见分光光度法、红外-分光光度法,其他的鉴别法则较少应用。

(1)荧光法鉴别:通常是取制剂的提取液点在滤纸上或试纸上,置紫外光灯(365nm或254nm)下观察,有时则是加一定试剂后再进行观察;或样品经过处理后在薄层板上展开后观察。

原理:有些中药材中含有能产生荧光的化学成分,这些物质当受紫外光或可见光照射后,它会在极短时间内发射出荧光,而当照射光源停止照射时,这种光也随之消失,这种光称为荧光;有的需经试剂处理后发出荧光。含有这类药材的中药制剂可用荧光法进行鉴别。

(2)紫外-分光光度法(UV):应用紫外-可见吸收光谱,对物质进行定性、定量分析的方法称为紫外-可见分光光度法。

中药材中某些化学成分在紫外-可见光区有选择性吸收,显示特征吸收光谱。利用不同药材所含的不同成分,在一定条件下吸收光谱的特征,鉴别制剂中的化学成分;若该物质本身在紫外光区无吸收,而杂质又有相当强度的紫外吸收,或杂质的吸收峰处该物质无吸收,则可用本法检查。

原理:紫外-可见吸收光谱是由于分子内的价电子(外层电子)在不同的分子轨道之间的跃迁而产生。通过被测物质在紫外光区特定的波长处或一定波长范围内的吸光度,对该物质进行定性和定量的方法,又称吸收光谱法。在药品检验中主要用于药品的鉴别、检查和含量测定。

由于中药制剂成分复杂,不同组分的紫外吸收光谱彼此重叠,因此,在测定前,应选择适当的方法将样品提取、净化后再进行测定,以提高方法的专属性。常用的鉴别方法有:

1) 规定吸收波长法:样品经适当处理后,测定其吸收度,在一定波长处有最大吸收。

2) 吸收系数法:测定供试品溶液在规定波长处的吸收度,根据被测成分的吸收系数(EI)计算其含量。

3) 对照品对比法:取对照品溶液及供试品溶液(经处理后),分别测定吸收光谱,比较二者吸收光谱的一致性。

4) 规定吸收波长和吸收度法:取样品经处理后,测定吸收光谱,在吸收光谱的规定波长下应有若干个吸收峰,并有相应的吸收度值。

5) 规定吸收波长和吸收度比值法:又叫指纹图谱法,供试品溶液在一定波长下应产生相应的吸收峰,并且吸收度与对照峰的吸收度比值应在一定的范围之内,此法的条件是要有对照品或参照物。

在上述鉴别法中,以测定制剂中该成分最大吸收波长(1mm)的方法最常用。

(3) 红外分光光度法(IR):利用样品的红外吸收光谱进行定性、定量分析及测定分子结构的方法称为红外吸收光谱法或红外分光光度法,简称红外光谱法。

红外光谱是鉴别物质和分析物质化学结构的有效手段,已被广泛应用于物质的定性鉴别、物相分析和定量分析,并用于研究分子间和分子内部的相互作用。习惯上,通常把红外区分为3个区域,即近红外区(13158~4000cm-1,0.76~2.5um),中红外区(4000~400cm-1,2.5~25um)和远红外区(400~20或10cm-1,25~5000或1000um)。其中,中红外区是药物分析中最常用的区域。红外吸收与物质浓度的关系在一定范围内服从朗伯-比尔定律,因而它也是红外分光光度法定量的基础。

原理:红外吸收光谱法是化合物以连续波长的红外光照射后,引起分子的振动和转动后由较低能级向较高能级跃迁,从而导致对特定频率红外辐射的选择和吸收,形成特征性很强的红外吸收光谱,红外光谱又称振转光谱。

中药材多为天然产物,成分都比较复杂,产地不同所含成分也可能有差异,但只要它们所含主要成分的质和量大致相同,红外光谱就应呈现很大的相似性。一个混合物的红外光谱,一般应认为是该混合物各组分红外光谱的机械叠加(若分子间发生作用除外)。

品种鉴别项下应明确规定制剂的前处理方法,通常采用溶剂提取法。提取时应选择适宜的溶剂,以尽可能减少辅料的干扰,避免导致可能的晶型转变。提取的样品再经适当干燥后依法进行红外光谱鉴别。

相关链接:中成药的鉴别(二)

 

 

文章来源:《实用中药药品检验检测技术指南》

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