(一) 简述

甲醇量检查法系用气相色谱法测定酒剂或酊剂中甲醇的含量。除另有规定外，按下列方法测定。

(二) 操作方法

1. 第一法(毛细管柱法)

(1) 色谱条件与系统适用性试验：采用(6%)氰丙基苯基-(94%)二甲基聚硅氧烷为固定液的毛细管柱(选择大口径、厚液膜色谱柱，建议规格为30m×0.53mm×3.00um)；起始温度为40℃，维持2分钟，以每分钟3℃的速率升温至65℃，再以每分钟25℃的速率升温至200℃，维持10分钟；进样口温度200℃；检测器(FID)温度220℃；分流进样，分流比为1：1；顶空进样平衡温度为85℃，平衡时间为20分钟。理论板数按甲醇峰计算应不低于10000，甲醇峰与其他色谱峰的分离度应大于1.5。

(2) 测定法：取供试液作为供试品溶液。精密量取甲醇1ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。分别精密量取对照品溶液与供试品溶液各3ml，置10ml顶空进样瓶中，密封，顶空进样。按外标法以峰面积计算，即得。

2. 第二法(填充柱法)

(1) 色谱条件与系统适用性试验：用直径为0.18～0.25mm的二乙烯苯-乙基乙烯苯型高分子多孔小球作为载体；柱温为125℃。理论板数按甲醇峰计算应不低于1500；甲醇峰、乙醇峰与内标物质各相邻色谱峰之间的分离度应符合规定。

(2) 校正因子测定：精密量取正丙醇1ml，置100ml量瓶中，用水溶解并稀释至刻度，摇匀，作为内标溶液。另精密量取甲醇1ml，置100ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取10ml，置100ml量瓶中，精密加入内标溶液10ml，用水稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。取1ul注入气相色谱仪，连续进样3～5次，测定峰面积，计算3～5个校正因子，所得校正因子的平均相对标准偏差不得大于5%。

(3) 测定法：精密量取内标溶液1ml，置10ml量瓶中，加供试液至刻度，摇匀，作为供试品溶液。取1ul注入气相色谱仪，测定，即得。

(三) 注意事项

1. 在不含内标物质的供试品溶液的色谱图中与内标物质峰相应的位置处不得出现杂峰。

2. 如采用填充柱法时，内标物质峰相应的位置出现杂质峰，可改用外标法测定。

(四) 结果与判定

1. 供试品溶液2份测定数据的平均相对偏差不得大于10%；否则应重新测定。

2. 除另有规定外，供试液含甲醇量未超过0.05%(v/v)应判为符合规定。

(五) 记录与计算

1. 记录所用仪器型号及检测器、色谱柱、柱温、所用试剂等。

2. 记录对照品及供试品取样量、稀释倍数，校正因子等。

3. 计算酒剂或酊剂中甲醇的含量。·

式中，As为内标物质的峰面积；AR为对照品的峰面积；Cs为内标物质溶液的浓度；CR为对照品溶液的浓度。

式中，Ax为供试品的峰面积；Cx为供试品溶液的浓度；As为内标物质的峰面积；Cs为内标物质的浓度；f为校正因子。

相关链接：中药制剂最低装量检查法(通则0942)（二）

文章来源：《实用中药药品检验检测技术指南》

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