(二) 蒸馏法

1. 简述

(1) 蒸馏法系用蒸馏后测定相对密度的方法测定各种制剂中在20℃时乙醇的含量(%)(v/v)。按照制剂的性质不同，分为三种方法。

(2) 蒸馏法是将样品按规定稀释后，蒸馏，收集馏液达一定体积后，调节馏液温度至20℃，测定相对密度，从乙醇相对密度表中查得乙醇的含量，再计算样品中含乙醇量。该法测定前需对供试品进行不同方法的预处理，操作较烦琐，准确性、重现性不如气相色谱法。

2. 操作方法

(1) 第一法：本法系供测定多数流浸膏、酊剂及甘油制剂中的乙醇含量。根据制剂中含乙醇量的不同，又可分为两种情况：①含乙醇量低于30%者：取供试品，摇匀，调节温度至20℃，精密量取25ml，置150～200ml蒸馏瓶中，加水约25ml，加玻璃珠数粒或沸石等物质，连接冷凝管，电热套上加热，缓缓蒸馏(速度以馏出液一滴接一滴为准)，馏出液导入25ml量瓶中，待馏出液约达23ml时，停止蒸馏。将馏出液温度调节至20℃，加20℃的水至刻度，摇匀。在20℃时按相对密度测定法(2015年版《中国药典》通则0601)项下的方法测定相对密度。在乙醇相对密度表内查出乙醇的含量(%)(v/v)，即为供试品中的乙醇含量(%)(v/v)；②含乙醇量高于30%者：取供试品，摇匀，调节温度至20℃，精密量取25ml，置150～200ml蒸馏瓶中，加水约50ml，加玻璃珠数粒，如上法蒸馏。馏出液导入50ml量瓶中，馏出液约达48ml时，停止蒸馏。将馏出液温度调节至20℃，加20℃的水至刻度，摇匀。在20℃时照上法测定相对密度。将查得所含乙醇的含量(%)(v/v)，与2相乘，即得。

(2) 第二法：本法系供测定含有挥发性物质如挥发油、三氯甲烷、乙醚、樟脑等的酊剂、醑剂等制剂中的乙醇量。根据制剂中含乙醇量的不同，也可分为两种情况：①含乙醇量低于30%者：取供试品，摇匀，调节温度至20℃，精密量取25ml，置150ml分液漏斗中，加等量的水，并加入氯化钠使之饱和，再加石油醚，振摇1～3次，每次约25ml，使妨碍测定的挥发性物质溶入石油醚中，待两液分离，分取下层水液，置150～200ml蒸馏瓶中，石油醚层用氯化钠的饱和溶液洗涤3次，每次用10ml，洗液并入蒸馏瓶中，照上述第一法(法①)蒸馏并测定；②含乙醇量高于30%者：取供试品，摇匀，调节温度至20℃，精密量取25ml，置250ml分液漏斗中，加水约50ml，如上法加入氯化钠使之饱和，并用石油醚提取1～3次，分取下层水液，照上述第一法(法②)蒸馏并测定。

供试品中加石油醚振摇后，如发生乳化现象时，或经石油醚处理后，馏出液仍很混浊时，可另取供试品，加水稀释，照第一法蒸馏，再将得到的馏出液照本法处理、蒸馏并测定。供试品如为水棉胶剂，可用水代替饱和氯化钠溶液。

(3) 第三法：本法系供测定含有游离氨或挥发性酸的制剂中的乙醇量。供试品中含有游离氨，可酌加稀硫酸，使成微酸性；如含有挥发性酸，可酌加氢氧化钠试液，使成微碱性。再按第一法蒸馏、测定。如同时含有挥发油，除按照上述方法处理外，并照第二法处理。供试品中如含有肥皂，可加过量硫酸，使肥皂分解，再依法测定。

3. 注意事项

(1) 任何一法的馏出液如显混浊，可加滑石粉或碳酸钙振摇，滤过，使溶液澄清，再测定相对密度。

(2) 蒸馏时，如发生泡沫，可在供试品中酌加硫酸或磷酸，使成强酸性。或加稍过量的氯化钙溶液，或加少量石蜡后再蒸馏。

4. 结果与判定

(1) 供试品溶液中乙醇量在标准所规定的限度范围内，判为符合规定(表15-27)。

(2) 如标准中未明确规定测定乙醇量采用第几法时，建议采用气相色谱法测定乙醇量。以气相色谱法测定数据为准。

(3) 除另有规定外，若蒸馏法测定结果与气相色谱法不一致，以气相色谱法测定结果为准。

5. 记录与计算

(1) 记录取供试品的取样量，温度及天平的型号。

(2) 记录样品前处理方法，相对密度测定结果。

(3) 记录在乙醇相对密度表内查出乙醇的含量。

(4) 计算供试品在20℃时含有乙醇的容量百分数(%)(v/v)。按下式计算。

乙醇含量(%)=在乙醇相对密度表内查找供试品的相对密度数据，含乙醇量低于30%者，即可查出相对应的乙醇百分含量；如含乙醇量高于30%者，将查得所含乙醇的百分含量与2相乘，即得。

表15-27 乙醇相对密度表

文章来源：《实用中药药品检验检测技术指南》

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