北京普天同创生物科技有限公司
[检测意义]
参照《NY 5172-2002无公害食品 水发水产品》中关于水发产品中甲醛含量的测定标准,用乙酰丙酮分光光度法对食品中甲醛进行定量分析,并根据实际情况,探索最适宜的测定波长,此方法操作简便,灵敏度高。
对甲醛进行定量分析,主要依据甲醛与乙酰丙酮在乙酸-乙酸铵的缓冲溶液中生成稳定的黄色化合物。通过分光光度计比色定量,根据吸光度判定样品中是否存在甲醛。
[采样地点]
水产品市场、超市等。
[实验试剂与材料]
鱿鱼丝、鲍鱼片、牛肚、牛百叶;
紫外可见分光光度计;
电子天平;
水浴锅;
多功能食品加工机;
蒸馏装置:500mL蒸馏瓶、直型水冷凝管;
液体石蜡;
磷酸溶液(10% ):取磷酸10mL,用水稀释至200mL;
乙酰丙酮溶液:称取乙酸铵25g,溶于100mL蒸镏水中,加冰乙酸3mL和乙酰丙酮0.4mL,混匀,贮存于棕色瓶中(现用现配);
甲醛标准液(5ug/mL):移取0.5mL甲醛溶液(1mg/mL),稀释至100mL。
[实验方法]
1.样品处理
取固体样品10g,加入少量水,用多功能食品加工机打成匀浆,置于蒸馏烧瓶中,加入液体石蜡2. 5mL和10%磷酸溶液10mL,玻璃珠数粒,加蒸馆水至约200mL。连接冷凝管,冷凝管下口连接接收瓶,将接收瓶插入盛有200mL蒸馏水且置于冰浴的烧杯中,立即加热蒸馏,收集馏液至80 ~ 90mL,放冷,移入100mL容量瓶中,定容,同时做空白试验。
液体样品取100g, g于蒸馏烧瓶中,后续处理同上。
2.最大吸收波长的选择
分别移取甲醛标准溶液0、2mL、5mL、10mL于10mL纳氏比色管中,定容,加入乙酰丙酮溶液ImL,混合均匀,置沸水浴中3min,取出冷却,以空白为对照,分别测定3种浓度的溶液在404 ~ 424nm波长范围内的吸光度,确定最大吸收波长。
3.甲醛标准曲线的绘制
准确移取 5pymL 的甲醛标液0、0. 50mL、1.00mL、1. 50mL、2.00mL、2.50mL、3.00mL、3.50mL、4.00mL、4.50mL、5.00mL 于 10mL 纳氏比色管中,加水至 10mL,加入乙酰丙酮溶液1mL,混合均匀,置沸水浴中3min,取出冷却,以空白为对照,以1cm比色皿进行比色,测定吸光度,绘制标准曲线。
4.样品分析
分别移取样品蒸馏液10mL于10mL纳氏比色管中,加入乙酰丙酮溶液1mL,混合均匀,置沸水浴中3min,取出冷却,以空白为对照,以1cm比色皿进行比色,测定吸光度,查标准曲线计算结果。
[结果分析]
对检测结果进行统计,对不同来源的水发产品中甲醛含最以及不同品种产品的甲醛含量做分析。
文章来源:《食品快速检测实训教程》
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