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固相萃取柱干燥

发布时间:2014-11-10 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:632

如果最后的洗脱剂为缓冲溶液或水溶性有机溶剂,而且分析手段为反相HPLC,SPE柱上的残留水对目标化合物的洗脱及分析影响不大。在这种情况下,可以省略SPE柱干燥的步骤。但是,当使用水溶性差的有机溶剂为洗脱剂或分析手段为GC或GC-MS时,SPE柱的干燥就显得特别重要。水溶性差的有机溶剂作为目标物的洗脱溶液时,水的存在会直接影响洗脱效率。而样品中过多水分的存在会对常用的GC分析柱造成致命性的损害。另一种需要对SPE柱进行干燥的情况是洗脱下来的组分需要浓缩至干或需要进行溶剂置换,过多的水分对浓缩干燥不利。

目标化合物洗脱

目标化合物的洗脱在整个固相萃取过程中是至关重要的最后一步。为了最大限度地将目标化合物洗脱下来,必须选择适当的洗脱溶剂。选择洗脱溶剂时必须考虑以下几个原则:

(a)洗脱剂对目标化合物必须有足够的洗脱强度,以便以尽可能小体积的用量将目标化合物洗脱下来。洗脱体积越小,所得到的洗脱组分中目标化合物的浓度就越高,无需浓缩或进行简单的浓缩就可以进行下一步的分析。这样,一方面可以缩短整个萃取时间;另一方面,也可以减少样品浓缩过程中的损失。

(b)洗脱溶剂必须有足够的选择性,理想的洗脱溶液应该是能够选择性地将目标化合物从固相萃取柱上洗脱下来,而将保留能力强的杂质留在萃取柱上。如果样品基质复杂,干扰物多,为了选择性地洗脱目标化合物,洗脱溶剂的强度应该尽可能低。

(c)洗脱溶剂应该尽可能与分析检测仪器相适应。以方便下一步的分析。

在选择洗脱溶剂时,可以通过改变溶剂的极性指数、溶剂强度、溶剂选择性来达到最好的分离效果。

洗脱溶剂通过柱子的流速也必须控制。流速慢有利于目标化合物的洗脱。但流速过慢会增加萃取时间,降低样品前处理通量;同时,过慢的流速可能会造成洗脱馏分中杂质的增加,对检测分析不利。因此,洗脱溶剂的流速应该是在保证目标化合物回收率的前提下,尽可能地快。

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