六、分析测试

(一)仪器条件(仅供参考，可根据实际仪器适当调整)

1.吹扫捕集仪

吸附阱型号：用1/3Tenar、1/3硅胶、1/3活性炭混合吸附剂或其他等效吸附剂；炉阀温：140℃；传输管线：140℃；水加热温度：80℃；固体阀温度：100℃；吹扫时间：11min；吹扫流量：40mL/min；干吹时间：2min；干吹流量：100mL/min；洗针体积：7mL；解吸温度：250℃；解吸时间：3min；烘烤时间：5min；烘烤温度：260℃；烘烤流速：200mL/min。

2.气相色谱条件

进样口：温度为250℃，柱流量为2.0mL/min，分流比20∶1；色谱柱型号：

HP-VOC，60mm×0.32mm×1.8um，传输管线温度：240℃；

3.质谱条件

离子源：EI，离子源温度230℃，离子化能量70eV，扫描范围：35~270amu。

该仪器条件也适用于HJ605-2011《土壤和沉积物挥发性有机物的测定吹扫捕集气相色谱-质谱法》。

(二)保留时间和标准曲线

1.浸出液

于40mL吹扫捕集瓶中加入5mL超纯水，配制符合仪器检测限、线性范围和实际样品质量浓度的5点以上标准系列(如5.00ug/L、10.0ug/L、40.0ug/L、70.0ug/L、100ug/L)，添加同样品一样加入量的内标物和替代物(如50ug/L)，配制成标准系列。

以内标法定量，得到各化合物二元线性回归曲线或平均相对校正因子，定性·和定量离子，具体见表4-4。

2.固体废物

于40mL吹扫捕集瓶中加入纯净的石英砂5g和5mL超纯水，配制符合仪器检测限、线性范围和实际样品质量浓度的5点以上标准系列(如5.00ug/L、10.0ug/L、40.0ug/L、70.0ug/L、100ug/L)，添加同样品一样加入量的内标物和替代物(如50ug/L)，配制成标准系列。

以内标法定量，得到各化合物二元线性回归曲线或平均相对校正因子，定性和定量离子，具体见表4-4。

表4-4 保留时间与定性、定量参考离子

相关链接：固体废物挥发性卤代烃的测定35种VOCs吹扫捕集/气相色谱-质谱法（一）

文章来源：《危险废物鉴别及土壤监测技术》

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