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固体废物挥发性卤代烃的测定35种VOCs吹扫捕集/气相色谱-质谱法(三)

发布时间:2020-11-29 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:546

七、结果计算

(一)目标化合物定性

根据标准物质各组分的保留时间及与标准质谱图相比较等手段进行定性。

(二)用平均相对响应因子建立校准曲线

标准系列第i点中目标物(或替代物)的相对响应因子RRFi,按照公式(1)进行计算。

式中Ai—标准系列中第i点目标物(或替代物)定量离子的响应值;

AISi—标准系列中第i点目标物(或替代物)相对应内标定量离子的响应值;

pIS—标准系列中内标的质量浓度;

Pi—标准系列中第i点目标物(或替代物)的质量浓度。

日标物(或替代物)的平均相对响应因子按照公式(2)进行计算。

(2)式中n—标准系列点数。

(三)样品中日标物(或替代物)质量浓度的计算

当目标物(或替代物)采用平均响应因子进行校准时,样品中目标物(或替代物)的质量浓度pex(ug/L)按公式(3)进行计算。

式中Ax—目标物(或替代物)定量离子的响应值;

AIS—与目标物(或替代物)相对应内标定量离子的响应值;

pIS—内标物的质量浓度,ug/L;。

八、质量保证与质量控制

(1)每批样品至少应采集一个运输空白和全程序空白。其分析结果应低干检出限。

(2)每批样品分析之前或24h之内,需进行仪器性能检查,测定校准确认标准样品(4-氟苯)和空白样品。每12h做一次中间点校准,其相对偏差≤30%。

(3)标准系列的配置至少5点以上,配置质量浓度范围应涵盖待测样品的质量浓度。若使用平均相对响应因子进行定量,其相对响应因子的RSD≤30%;若使用最小二乘法进行定量,则曲线相关系数需不小于0.990。

(4)每一批样品应进行平行分析和基体加标分析。所有样品中替代物和基体加标回收率合格范围为70%~130%。若测定结果为10倍检出限以内,平行双样测定结果的相对偏差应不超过50%;若测定结果大于10倍检出限,平行双样测定结果的相对偏差应不超过20%。

九、注意事项

(1)可用低温烘烤、稀盐酸浸泡等方式处理吹扫捕集瓶密封垫和磁力搅拌子,以防止空白的干扰。

 

 

文章来源:《危险废物鉴别及土壤监测技术》

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