(四)仪器和设备

(1)电感耦合等离子发射光谱仪和一般实验室仪器以及相应的辅助设备。常用的电感耦合等离子发射光谱仪通常分为多道式及顺序扫描式两种。

工作条件：一般仪器采用通用的气体雾化器时，同时测定多种元素的工作参数见表5-18。

表5-18工作参故折中值范围

(2)石墨消解仪。美国SCP DigiPREP MS石墨消解仪，带温度探针实时精确控温，孔间温度差异不超过1℃。

(五)样品的采集

(1)所有的采样容器都应预先依次用洗涤剂、酸和试剂水洗涤，塑料和玻璃容器均可使用。如果要分析极易挥发的硒、锑和砷化合物，要使用特殊容器(如,用于挥发性有机物分析的容器)。

(2)水样必须用硝酸酸化至pH<2。非水样品应冷藏保存，并尽快分析。

(3)当分析样品中可溶性砷时，不要求冷藏，但应避光保存，温度不能超过室温。

(4)银的标准储备液和样品都应贮于棕色瓶中，并放置在暗处。

(六)干扰消除与校正

1.干扰的消除

ICP-AES法通常存在的干扰大致可分为两类：一类是光谱干扰，主要包括连续背景和谱线重叠干扰；另一类是非光谱干扰，主要包括化学干扰、电离干扰、物理干扰以及去溶剂干扰等。在实际分析过程中各类干扰很难截然分开。在一般情况下，必须予以补偿和校正。

物理干扰一般由样品的黏滞程度及表面张力变化导致，尤其是当样品中含有大量可溶盐或样品酸度过高时，会对测定产生干扰。消除此类干扰的最简单方法是将样品稀释。

优化试验条件选择出最佳工作参数，无疑可减少ICP-AES法的干扰效应，但由于废水成分复杂，大量元素与微量元素间含量差别很大，因此来自大量元素的干扰不容忽视。应合理选择待测元素的分析波长，避免光谱干扰。

2.干扰的校正

校正元素间干扰的方法很多，化学富集分离的方法效果明显，并可提高元素的检出能力，但操作繁琐且易引入试剂空白；基体匹配法（配制与待测样品基体成分相似的标准溶液）效果十分令人满意。此种方法对于测定基体成分固定的样品，是理想的消除干扰的办法，但存在高纯度试剂难以解决的问题，而且废水的基体成分变幻莫测，在实际分析中，标准溶液的配制工作十分麻烦；比较简便而且目前常用的方法是背景扣除法（凭试验确定扣除背景的位置及方式）及干扰系数法。

文章来源：《危险废物鉴别及土壤监测技术》

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