（七）分析测试

将预处理好的样品及空白溶液（溶液保持5%的硝酸酸度），在仪器最佳工作参数条件下，按照仪器使用说明书的有关规定，两点标准化后，做样品及空白测定。扣除背景或以干扰系数法修正干扰。

1.样品制备

样品按照《固体废物浸出毒性浸出方法硫酸硝酸法》（HJ/T299）、《固体废物浸出毒性浸出方法醋酸缓冲溶液法》（HJ/T300）、《固体废物浸出毒性浸出方法水平振荡法》（HJ557）进行制备。

样品消解以浸出液为例，移取浸出液40.0mL,置于聚丙烯消解管中，加入8mL硝酸和2mL盐酸，放进石墨消解仪上135℃加热消解至溶液剩下10mL左右，冷却至室温后，用去离子水定容至50mL。取上清液测定。

2.校准曲线

由测定的信号值对应的标准物质的质量浓度绘制成校准曲线，参考条件下的银（Ag）、铝（A1）、砷（As）、钡（Ba）、铍（Be）、钙（Ca）、镉（Cd）、钴（Co）、铬（Cr）、铜（Cu）、铁（Fe）、钾（K）、镁（Mg）、锰（Mn）、钠（Na）、镍（Ni）、铅（Pb）、锑（Sb）、锶（Sr）、钍（Th）、钛（Ti）、铊（口）、钒（V）、锌（Zn）元素的标准曲线参数见表5-19,相关性r值均不低于0.999。

表5-19 标准曲线参数

3.空白实验及方法检出限

按HJ/T299-2007要求处理7组浸提液空白，与样品处理过程一样加入相同体积的所有试剂，用来评价样品制备过程中可能的污染。按检出限计算公式MDL=SD×t_(n-1,0.99)=SD×t_（6,0.99）=3.14SD,主要元素测试检出限均低于方法给出的检出限。具体见表5-20。

注：测定所使用的所有容器需清洗干净后，用10%热硝酸荡涤后，再用自来水冲洗、去离子水反复冲洗，以尽量降低空白背景。

表5-20空白试验及检出限统计

4.方法精密度

验证方法可靠性，可用本方法测定同一均质样品的一组测量值的彼此符合程 度。计算它们的标准(偏)差(standard deviation, SD或S)、相对标准(偏)差 (relative standard deviation, RSD)等。例如，对一固体废物试样浸出液进行多次重 复性测试，一般对RSD有要求，表5-21列出了某次测试7次测量结果相对标准 偏差，RSD基本都小于5%。

表5-21 样品重复性试验结果

5.方法准确度

样品均匀性和基体的化学性质将影响待测物的回收率和数据质量，从同一个 样品中分取几份进行相同条件加标回收重复分析，评价此类分析的准确性。例如 对一固体废物试样浸出液进行加标回收测试，进行7次相同条件的加标回收重复测 量，平均回收率均在80. 3%～118%之间（见表5-22）。

表5-22 加标回收试验结果

相关链接：浸出毒性鉴别电感耦合等离子体发射光谱法（二）

文章来源：《危险废物鉴别及土壤监测技术》

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