6 安全和预防措施

6.1 有关采样的安全应符合GB/T3723的规定。

6.2 某些溶剂和化学中间体，特别是醚类和不饱和化合物，在存放过程中可能产生过氧化物。当蒸馏这些化学品时，特别是在接近干点时，这些过氧化物可能存在爆炸的危险，如有必要，应预先进行过氧化物的试验，或采取适当的预防措施。

注：过氧化物试验：在与试样等体积的预先加入约100mg碘化钠或碘化钾的冰乙酸中加入(0.5～1.0)mL的被测试样。出现黄色，指示试样中有低浓度的过氧化物；出现棕色，指示试样中有较高浓度的过氧化物。

6.3 绝大多数有机溶剂和化学中间体都会燃烧，蒸馏时可能着火，应米取预防措施。如：检查烧瓶是夯有裂缝，检查装置的密封性及备有防护罩等。应有足够的通风设施：使在蒸馏装置周围溶剂的蒸气浓度低于爆炸极限、并月在整个工作区域内的溶剂蒸气浓度低于阈值。

7 仪器的组装和试验准备

7.1 组装蒸馏装置如图2或图3所示。检查各部件的完好性和各连接处的严密性。用柔软不起毛的布清洁冷凝管并使其干燥。

7.2 参照附录C表C.1选取温度计或使用被测产品标准中要求的温度计.选取的温度计刻度应包括该产品的全部馏程。将温度计用合适的胶塞或木塞固定在烧瓶颈中，使温度计收缩泡的上端与蒸馏烧瓶颈与烧瓶支管连接处的下端成水平。若使用全浸式温度计，则辅助温度计附在主温度计上，使其水银球位丁在沸点吋主温度计露出塞上部分的水银柱高度的二分之一处。

7.3 将蒸馏瓶固定在紧靠耐热隔板孔圈的位置上，其支管用塞子与冷凝管上端紧密连接，且使支管插入冷凝管约25mm，并在同一中心线上。

7.4 在冷凝器内装入足够量的适当温度的冷却水，应能保证蒸诵开始时和蒸馏过程巾的冷却水温度符合表2要求。

表2冷却水温度和试样温度单位为摄氏度(℃)

8 分析步骤

8.1 用清洁干燥的100mL量筒(5.6)量取(100±0.5)mL按表2调节好温度的试样，倒入蒸馏烧瓶中，将量筒沥干15s～20s。对于粘稠液体，应使量筒沥干更长时间，但不应超过5min。避免试样流入蒸馏烧瓶支管。

8.2 将蒸馏烧瓶和冷凝器接好，插好温度计。取样量筒不需干燥直接放在冷凝管下端作为接收器。冷凝管末端进入量筒的长度不应少于25mm，也不低于100mL刻度线。量筒口应加适当材料的盖子，以减少液体的挥发或潮气进入，若样品的沸点在70℃以下，将量筒放在透明水浴中，并保持温度如表2所示。

8.3 对于不同馏出温度的试样，需经判断选择最仕操作条件以得到可接受的精密度。一般情况下，初馏点低于150℃的试样，可选用孔径为32mm的耐热板，从开始加热到馏出第一滴液体的时间为(5～10)min，蒸气从烧瓶颈部上升到支管的时间为(2.5～3.5)min；初馏点高于150℃的试样，可选用孔径为38mm的耐热板，从开始加热到馏出第一滴液体的时间为(10～15)min，蒸气从烧瓶颈部上升到支管应有足够的速率，使得馏出第一滴液体的时间在15min以内。记录流出第一滴蒸馏液体时的温度(校正到标准状况)为初馏点。移动量筒，使量筒内壁接触冷凝管末端，使馏出液沿着量筒壁流下。适当调节热源，使蒸馏速度约为(4～5)mL/min。如有需要，记录不同温度下的馏出体积或不同馏出体积下的温度。记录热馏瓶底最后一滴液体汽化时的瞬间温度(校正到标准状况)为干点。立即停止加热。

如不能获得干点(在达到干点前试样就发生分解，即有蒸气或浓烟雾迅速逸出，或在温度计上已观察到最高温度而在烧瓶的底部尚有液休残留)，记录此现象，

8.4 当不能获得干点时，将所观察到温度计最高温度作为终点报告。在试样发生分解时，随着蒸气和浓烟雾的迅速逸出，蒸馏温度常会有缓慢的下降，记录温度并以分解点报告。如木发生降温，则达到馏出95%(休积分数)点后5min记录所观察到的最高温度，并以“终点，5min”报告，表明在给定的时间限度内不能达到真实的终点。终点不得超过到达馏出95%(体积分数)点后5min。

8.5读取和记录大气压，精确到0.1kPa。同时记录室温。

8.6 对不粘稠的沸程小于10℃的液体，所获得的馏出液总收率应不少于97%(体积分数)，而对粘稠性且沸程大于10℃的液体，应达到馏出95%(休积分数)的收率，如果收率达不到以上要求，应重复试验。8.7如有任何残液存在，冷至室温，将残液倒入一个具有0.1mL分刻度的量筒中，量取其体积作为残液记录。在冷凝器管已沥干后，读取馏出液的总体积作为回收记录。100减去残液及回收量所得的差作为蒸馏损耗。

文章来源：《有机合成安全学》

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