9 引起过热的因素及操作注意事项

9.1 导言

通常，引起蒸气周围的温度超过与液体达成平衡的蒸气温度的任何条件都将造成过热。以下为导致过热的特定因素，应加以避免。

9.2 火焰与蒸馏烧瓶接触

应用以下方法避免煤气火焰与蒸馏烧瓶接触：

9.2.1 保持石棉板的尺寸准确和规定的孔径，开孔应呈圆形，无不规则形状；

9.2.2 使用没有裂缝的石棉板；

9.2.3 将蒸馏烧瓶紧密地安装在耐热板的孔上。

9.3 加热的应用

对煤气灯的放置位置和火焰的特性应注意如下：

9.3.1 将热源直接放置在蒸馏烧瓶下加热，任何偏离都会使周围空气温度升高至高于蒸馏烧瓶的温度；

9.3.2 所用的火焰不应比需要的有更大的横截面，而且火焰应不发光；

9.3.3 煤气灯的位置：使不发光的安全燃烧区在耐热隔板下面约20mm处。

9.4 外来热源

外来热源(例如阳光直射)会造成过热。

9.5 设备条件

重新使用仪器时应仔细观察后冉使用。对丁低沸点物质，在开始试验前应将仪器冷却到室温。

9.6 电加热器的使用

通常，电加热器会引起过热现象，只有对比煤气灯的使用结果后才能使用。通过选择具有最小陶瓷材料结构并能够使加热面积集中在最小区域内的电加热器，可将电加热器所造成的过热效应减到最小，但不能完全消除。同样的，以上措施只能减少但不能完全消除围绕在置于蒸馏烧瓶下方的耐热板周围的多余热量辐射。

10 结果计算

10.1 按照一定的标准方法或经有关检定部门对温度计内径和水银球收缩进行校正。

10.2 按照式(1)对温度计读数进行气压偏离标准大气压校正，取温度计读数和校正值的代数和为测定结果。校正值(δt)的计算如下：

(δ_t)=K(101.3-P)……(1)

式中：

K—沸点随压力的变化率，单位为摄氏度每千帕(℃/kPa)；

P—通过校正到0℃的试验大气压，单位为千帕(kPa)。

10.3 如果蒸馏范围不超过2℃，温度计和气压的综合校正。

10.4 试样的沸程由初馏点和干点之间的温度间隔表示，单位为摄氏度(℃)。

11 精密度

通过统计分析，试验室内试验结果的精密度与试样的纯度和沸点有关。一般而言，精密度随试样纯度的提高和沸点的降低而提高，对于在蒸发温度下沸程较宽的混合物其精密度较差。

11.1 重复性(r)

在同一试验室.由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不人于表3所示的值，以大于表3所示的值的情况不超过5%为前提。

11.2 再现性(R)

在不同的试验室，由不同的操作者使用不同的设备，按相同的测试方法，对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于表3所示的值，以大于表3所示的值的情况不超过5%为前提。

表3 精密度

12 实验报告

实验报告车少应包括下列内容：

a)被测试样的类型和特性；

b)对本标准或相应的国家标准的引用；

c)在产品说明书中要求记录的试验结果。如果不需要报告详细的结果，则报告每一观察体积下的校正湿度，残液、回收及蒸馏损失的体积分数；

d)与产品说明书中的规定有任何的偏差；

e)试验数据。

文章来源：《有机合成安全学》

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