7 分析步骤

7.1 设定操作条件

根据仪器操作说明书：在原子吸收光谱仪中安装并老化石墨管。然后按表1推荐的测试条件进行设定，待仪器稳定后即可开始测定。

表1 原子吸收光谱仪推荐工作条件

7.2 标准工作曲线的制备

7.2.1 1ug/mL铜标准溶液：准确吸取0.1mg/mL铜标准溶液(4.2)1mL，移入100mL容量瓶，用乙醇(4.3)稀释至刻度，即得到lug/mL的铜标准溶液，并贮存于聚乙烯材质的试剂瓶中。

7.2.2 80ng/mL铜标准溶液：准确吸取1ug/mL铜标准溶液(7.2.1)8mL，移入100mL容量瓶，用乙醇(4.3)稀释至刻度，即得到80ng/mL的铜标准溶液。

7.2.3 标准工作由线制备：将80ng/mL的铜标准溶液置于自动进样盘中，在方法中设定0ng/mL、20ng/mL、40ng/mL，60ng/mL，80ng/mL五点工作曲线，同时设定20uL进样量，15uL乙醇稀释剂(4.3)。启动仪器在线稀释功能进行工作曲线制备和测定，以每一点标准溶液净吸光度(扣除空白溶液的吸光度)为纵坐标，以铜含量(ng/mL)为横坐标，绘制标准曲线，所得曲线相关系数应不低于0.99。

注1：若仪器未配备在线稀释功能，也可采用手动方式自1ug/mL铜标准溶液(7.2.1)配制标准曲线所需的系列标准溶液。

7.3 试样测定

7.3.1 试样溶液制备：将待测丙烯腈试样和乙醇(4.3)按照14的体积比进行稀释(稀释5倍)，摇匀后将试样溶液放入进样盘中。

注2：若试样溶液中的钢含量超过400 ng/mL，可提高试样的稀释比例。

7.3.2空白检查：试样测定前测定和记录乙醇空白.以保证基线的稳定性，空白测定值应在±5ng/mL范围内。

7.3.3试样测定：按照与标准曲线相同的测定条件测定试样溶液(7.3.1)的吸光度，根据试样溶液的净吸光度值，在标准曲线上查得试样溶液中铜的含量(ng/mL)。

8 分析结果的表述

8.1 计算

试样中铜含量w以毫克每千克(mg/kg)计，按式(1)计算：

式中：

p_cu—稀释后试样溶液实测的铜含量，单位为纳克每毫升(ng/mL)；

P—测定时丙烯腈试样的密度，单位为克每毫升(g/mL)；

n—用乙醇稀释丙烯腈试样的稀释倍数。

8.2 结果的表示

8.2.1 分析结果的数值按GB/T8170规定进行修约，取两次重复测定结果的算术平均值表示其分析结果。

8.2.2 报告丙烯腈中铜含量应精确至0.001mg/kg。

9 重复性

在同一实验室，同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于其平均值的10%，以大于其平均值10%的情况不超过5%为前提。

10 试验报告

试验报告应包括下列内容：

a)有关样品的全部资料，例如样品名称、批号、采样地点、采样日期、采样时间等；

b)本部分编号；

c)分析结果；

d)测定中观察到的任何异常现象的细节及其说明；

e)分析人员的姓名及分析日期等。

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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