7 分析步骤

7.1 在两个500mL具塞碘量瓶中，先各加入200mL异丙醇及数粒沸石，再各加入10mL冰乙酸。用移液管吸50mL苯乙烯试样加入到其中一个碘量瓶中，而另一个作为空白。然后装上球形冷凝器并开启冷却水。加热碘量瓶中液体至沸腾，再从球形冷凝器顶部向两个碘量瓶中各加入50mL碘化钠异内醇饱和溶液。

7.2 继续缓和地加热，煮沸10min后，移去电加热器。分别用10mL水冲洗两个冷凝器，并将冲洗液收集在各自的碘量瓶中。将碘量瓶冷却至室温。析出的碘用硫代硫酸钠标准滴定溶液先滴定至淡黄色，再继续缓慢地滴定至淡黄色刚好消失，即为终点。

8 结果计算

过氧化物(以H₂O₂计)的含量w(mg/kg)按式(1)计算：

式中：

V₁—滴定试样所消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；

V₂—滴定空白所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；

c—硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的数值，单位为摩尔每升(mol/L)；

M—过氧化氢的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=34.02)；

p—苯乙烯的密度的数值，单位为克每立方厘米(g/cm³)。

9 分析结果的表述

以两次重复测定结果的算术平均值报告其分析结果，按GB/T8170的规定进行修约，精确至1mg/kg。

10 精密度

10.1 重复性

在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果，对过氧化物含量为1mg/kg～60ug/kg的试样，其绝对差值不大于6mg/kg，以大于6mg/kg的情况不超过5%为前提。

10.2 再现性

在两个不同实验室，由不同操作员，用不同仪器和设备，按相同的测试方法，对同一被测对象相与.独立进行测试获得的两个测试结果，对过氧化物含量为1mg/kg～60mg/kg的试样，其差值不大于13mg/kg，以大于13mg/kg的情况不超过5%为前提。

11 报告

报告应包括下列内容：

a)有关样品的全部资料，例如样品的名称、批号、采样地点、采样日期、采样时间等;

b)本部分的编号；

c)分析结果；

d)测定中观察到的任何异常现象的细节及其说明；

e)分析人员的姓名及分析日期等。

相关链接：工业用苯乙烯过氧化物含量的测定滴定法（一）

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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