A.4 试样制备

本章与标准第5章对应，既适用于样品，也适用于参比样(A.2.4)，样品量约为0.5g。

A.5 操作步骤

A.5.1 内标溶液的制备

在半微量天平上称取约50ing丙腈(A.2.2)，移入50ml.容量瓶，用PC(A.2.1)稀释至刻度，用移液管精确移取该溶液10mL，移入1000mL容量瓶，用PC(A.2.1)稀释至刻度。

A.5.2 丙烯腈母液和校正液的制备

称取1.5mg丙烯腈(A.2.3)，移入已装有部分PC(A.2.1)的50mL容量瓶，用PC稀释至刻度备用。

制备校正液时，将以上母液移取一定体积，再用PC进行稀释，最终所得校正液5uL中所含丙烯腈量与聚合物样品中所含丙烯腈量接近。

A.5.3 用于校正的参比样品溶液的制备

称取0.5g参比样(A.2.4)(精确至0.21og)，放入25mmL或50mL样品瓶中，用移液管取5mL PC(A.2.1)或5mL按A.5.1制备的内标物溶液加入样品瓶中，上好瓶盖，然后用10uL微量注射器(A.3.4)加入5uL按A.5.2制备的校正溶液。

在将丙烯腈校准溶液注入样品瓶的过程中，注射器针头应浸没在PC或内标物溶液中，以免从胶垫中将针头拔出时带出丙烯腈校准溶液。

A.5.4 零含量样品溶液的制备

按A.5.3过程，用PC(A.2.1)或内标物溶液(A.5.1)溶解参比样(A.2.4)于25mL或50mL样品瓶中，但不加丙烯腈校准溶液。

A.5.5 样品溶液的制备和丙烯腈含量的测定

称取0.5g聚合物样品(精确至0.2mg)，放入25mL或50mL样品瓶中，用移液管加入按A.5.1制备的内标物溶液5mL或PC(A.2.1)5mL，上好瓶盖。

A.5.6 空白样品溶液的制备

用移液管移取5mL PC(A.2.1)或按A.5.1制备的内标物溶液，放入25mL或50mL样品瓶(A.3.2)，上好瓶盖。

A.5.7 测定

将样品溶液(见A.5.5)、校准用参比样品溶液(见A.5.3)、零含量样品溶液(见A.5.4)和空白溶液(A.5.6)在70℃放置16h(自动进样时放在恒温浴，手动进样放在恒温烘箱中)，A.3.1中给出了白动进样推荐条件。状态调节之后：穿过胶垫从试样瓶中准确抽取1mL气相部分样品，进样到气相色谱仪中。手动进样中，用气体注射器(A.3.5)抽取气相样品，然后进样到气相色谱中。由于热离子检测器的灵敏度随着时间推移而降低，在制定校准曲线或校正值时，每5～10个参比样(见A.5.3)之前和之后记录零含量样品溶液(见A.5.4)和空白溶液(A.5.6)测定结果。

A.5.8 气相色谱峰的评价

在该方法中，用峰高(以mm为单位)代替峰面积。

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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