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工业用苯乙烯中总醛含量的测定滴定法(一)

发布时间:2021-01-10 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:745

1 范围

本部分规定了工业用苯乙烯中总醛含量的测定方法。

本部分适用丁总醛含量为10mg/kg~300mg/kg的苯乙烯样品的测定。

总醛的含量以苯甲醛形式进行计算和报告。样品中如存在酮类会干扰测定。

本部分并不是旨在说明与其使用有关的所有安全问题。使用者有责任建立适当的安全与健康措施,保证符合国家有关法规的规定。

注意:苯乙烯为易燃物,在与过氧化物、无机酸和三氯化铝等接触时会发生放热聚合反应。高浓度的液态苯乙烯及其蒸气对眼睛和呼吸系统都有刺激性。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过GB/T 12688的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分,然而,鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本部分。

GB/T 601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备

GB/T 3723工业用化学产品采样安全通则(GB/T3723-1999,ISO3165:1976,idt)

GB/T 6680液体化工产品采样通则

GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T66822008,ISO3696:1987,MOD)

GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

3 方法原理

盐酸羟胺甲醇溶液加到苯乙烯试样中。试样中的活泼醛与盐酸羟胺发生如下反应,生成的盐酸的量和试样中醛类的量相当。

RCHO+NH2OH·HC1→RCHNOH+H2O+HCl

氢氧化钠标准滴定溶液滴定反应生成的盐酸,测得苯乙烯中总醛含量。

4 试剂材料

除另有注明,本部分使用的试剂应为分析纯。所用的水应符合GB/T6682规定的三级水规格。

4.1 甲醇

4.2 盐酸羟胺溶液:将20g盐酸羟胺(NH2OH·HCl)溶解于1L的甲醇中。以白里酚蓝为指示剂,用酸或碱中和该溶液至刚呈橙色为止。

4.3 盐酸溶液[c(HCl)=0.025mol/L]:移取2.08mL浓盐酸(密度1.19g/mL)用水稀释至1L。

4.4 氧氧化钠标准滴定浴液[c(NaOH)=0.05mol/L]:按GB/T601方法规定进行配制和标定。

4.5 氢氧化钠溶液[c(NaOH)=0.025mol/L]:移取10mL氢氧化钠标准滴定溶液(4.4),用水稀释至20mL。

4.6 百里酚蓝指示剂溶液:将0.1g百里酚蓝溶解在10mL氢氧化钠标准滴定溶液(4.4)中,用水稀释至250mL。

5 仪器和设备

5.1 具塞锥形瓶:容积250mL。

5.2 移液管:25mL。

5.3 吸量管:15mL。

5.4 容量瓶:250mL、500mL。

5.5 滴定管:2mL,分度值0.01mL。

 

 

文章来源:《化学工业标准汇编有机化工方法》

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