工业用苯乙烯中微量硫的测定氧化微库仑法(三)
来源/作者:中国标准物质网  日期:2021-01-10

7 分析步骤

按仪器使用说明书装配和准备所用的仪器,原则上应仔细进行下述步骤。

7.1 仪器的准备

7.1.1 小心地将洗净的石英燃烧管插入燃烧炉并连接好反应气和载气管路。

7.1.2 将电解质溶液(4.9)注入滴定池(5.1.3)中,并用电解液冲洗滴定池2~3次。再加人电解液,液面应高于铂片电极约4mm。把滴定池安放在磁力搅拌器上,再将滴定池入口和燃烧管出口连接起来。

7.1.3 将指示-参考电极对及电解电极对的引线分别接到库仑计的相应接线柱上。接通微库仑计、搅拌器和进样器的电源。调节搅拌速度,使电解液形成轻微旋涡。调节炉温、气体流量及微库仑计的各参数达到所需的操作条件。其典型的操作参数见表1。

表1 典型的操作参数

注:根据所用的仪器在保证测定的准确度和精密度的条件下可合理采用不同的操作参数,以达到能测定0.5mg/kg的硫含量。

7.2 校准

7.2.1 每次分析试样前需用硫标准溶液(4.11)进行校准。但重要的是硫标准溶液的含量应选择在木知试样硫含量的2倍之内。

7.2.2 用10uL注射器吸取硫标准溶液约8uL,仔细地消除注射器中的气泡,擦干针尖将针芯慢慢拉出,直至液体与空气交界的夸月面对准在1uL刻度处,记下针芯端所在位置的读数V1

进样时,针尖要插至预热区,并以0.05~0.1uL/s的速度匀速进样,至针芯接近1uL刻度处时,停止进样。取下注射器,再次拉出针芯,使液体与空气交界的弯月面再对准在1uL刻度处,记下针芯端位置的读数V2

7.2.3 在进样过程中,指示-参考电极对的电位差随之发生偏移。适时,可启动“滴定”开关进行电解,补充被消耗的三碘离子。进样完成后可继续电解,真至指示参考电极的电位差回复到原来的数值,记下库仑计上显示的硫质量(ng)。

7.2.4 每个标准试样至少重复测定3次,取其算术平均值。若标准溶液中硫的转化率低于75%,应检查仪器操作参数及仪器系统是否正常,以及硫标准溶液的含量是否发生变化:并作相应合理的处理。

硫的转化率F按式(3)计算:

式中:m1——微库仑计测得的所注入硫标准溶液中的硫的质量,ng;

V1-V2——所注入硫标准溶液的体积,uL;

A—硫标准溶液的硫含量,ng/uL。

7.3 测定

7.3.1 用待测试样清洗江射器3~5次。按7.2.2~7.2.3所述的步骤测定试料的硫含量。至少重复测定3次,取其算术平均值作测定结果。

7.3.2 根据试样中硫的含量可合理调整仪器的灵敏度或进样量。对硫含量低于5mg/kg的试样,应特别注意各操作步骤所引起的空白误差。如有必要应及时合理地予以校准。

在测定或校准过程中,如仪器出现读数不稳,转化率与灵敏度降低等影响测定的现象。可按仪器说明书中所介绍的相应步骤、并给合熟练操作者的经验进行处理。

在第四个样品测定之前,应重新用硫的标准溶液进行校核。

8 分析结果的表述

8.1 计算

试样中硫(以S计)含量X(mg/kg)按式(4)计算:

式中:m2——微库仑计测得的所注入试料中硫的质量,ng;

V1—V2——注入的试料体积,uL;

p——试样的密度,g/cm3。

8.2 报告

用mg/kg值报告试样中总硫含量,精确至0.1mg/kg。

9 精密度

9.1 重复性

在同一实验室由同一操作员,采用同一仪器和设备,对同一试样相继做两次重复试验,所得试验结果,其差值应不大于表2的值(95%置信水平)。

9.2 再现性

在任意两个不同实验室,由不同操作员,用不同仪器和设备,在不同或相同时间内,对同·样品所测得的两个单次测定结果,其差值应不大于表2的值(95%置信水平)。

表2 精密度数据

 

 

文章来源:《化学工业标准汇编有机化工方法》

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