工业用苯乙烯中微量硫的测定氧化微库仑法(二)
来源/作者:中国标准物质网  日期:2021-01-10

4 试剂与材料

4.1 碘化钾

4.2 冰乙酸

4.3 叠氮化钠

4.4 异辛烷(或正庚烷):无硫,如有需要应对所用的溶剂进行有效的脱硫处理;

4.5 硫的标准物:二丁二硫(CH3CH2CH2CH2S)2、正二丁硫(CH3CH2CH2CH2)S或元素硫(S);

4.6 水:用于配制电解液的水应是脱离子水、蒸馏水,或是经脱离子、又经蒸馏的水。使用高纯度的水是至关重要的;

4.7 氮气:纯度≥99.99%;

4.8 氧气:纯度≥99.99%;

4.9 电解质溶液:将0.5g碘化钾和0.6g叠氮化钠溶解于约500mL水中,冉加入5mL冰乙酸,然后用水稀释到1000mL;

4.10 硫标准贮备溶液(含硫约300mg/kg):用已知质量的100mL容量瓶,准确称入适量的异辛烷,然后称入0.0600g二丁二硫。用异辛烷稀释至刻度,再次称量,该溶液中硫含量S(mg/kg或ng/uL)分别以式(1)或式(2)计算:

式(1)、(2)中:m1——称入二丁二硫的质量,g;

m2——称入异辛烷的质量,g;

V——配制硫标准贮备溶液的体积,mL;

0.3595——二丁二硫中的含硫率。

如硫的标准物的纯度较低,可在上述公式中乘入纯度因子。

4.11 硫标准溶液:用硫标准贮备溶液(4.10),以无硫异辛烷(或正庚烷)作稀释剂,制备一系列硫标准溶液。其含量范围应在试样硫含量的一倍之内。

注:有必要时,可选用元素硫配制的硫标准溶液,以改善测定误差。

5 仪器和设备

5.1 微库仑仪:能满足测定硫含量≤0.5mg/kg的微库仑仪均可使用。

其仪器结构示意图如下:

5.1.1 燃烧炉:配有三个能独立控制的温度区(预热区,燃烧区和出口区);

5.1.2 石英燃烧管:进口端用硅胶垫封闭,供注射器注入样品。出口端与滴定池进气口连接,配有氧气,惰性气进人支口。燃烧管应有足够的体积,以确保样品完全裂解、燃烧;

5.1.3 滴定池:玻璃材质,由一个柱形管状主池和两侧相连的支管所构成,还有一个来自燃烧管的气体样品入口,池内安装有一对指示-参考电极对和一对电解(阳极-阴极)电极;

5.1.4 微库仑计;

5.1.5 电磁搅拌器;

5.1.6 自动进样器:进样速度约为0.05~0.10uL/s。

5.2 微量注射器:10uL。

6 取样

6.1 按照GB6678,GB6680的规定进行采样。

相关链接:工业用苯乙烯中微量硫的测定氧化微库仑法(一)

 

 

文章来源:《化学工业标准汇编有机化工方法》

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