4 试剂与材料

4.1 碘化钾；

4.2 冰乙酸；

4.3 叠氮化钠；

4.4 异辛烷(或正庚烷)：无硫，如有需要应对所用的溶剂进行有效的脱硫处理；

4.5 硫的标准物：二丁二硫(CH₃CH₂CH₂CH₂S)₂、正二丁硫(CH₃CH₂CH₂CH₂)S或元素硫(S)；

4.6 水：用于配制电解液的水应是脱离子水、蒸馏水，或是经脱离子、又经蒸馏的水。使用高纯度的水是至关重要的；

4.7 氮气：纯度≥99.99%；

4.8 氧气：纯度≥99.99%；

4.9 电解质溶液：将0.5g碘化钾和0.6g叠氮化钠溶解于约500mL水中，冉加入5mL冰乙酸，然后用水稀释到1000mL；

4.10 硫标准贮备溶液(含硫约300mg/kg)：用已知质量的100mL容量瓶，准确称入适量的异辛烷，然后称入0.0600g二丁二硫。用异辛烷稀释至刻度，再次称量，该溶液中硫含量S(mg/kg或ng/uL)分别以式(1)或式(2)计算：

式(1)、(2)中：m₁——称入二丁二硫的质量，g；

m₂——称入异辛烷的质量，g；

V——配制硫标准贮备溶液的体积，mL；

0.3595——二丁二硫中的含硫率。

如硫的标准物的纯度较低，可在上述公式中乘入纯度因子。

4.11 硫标准溶液：用硫标准贮备溶液(4.10)，以无硫异辛烷(或正庚烷)作稀释剂，制备一系列硫标准溶液。其含量范围应在试样硫含量的一倍之内。

注：有必要时，可选用元素硫配制的硫标准溶液，以改善测定误差。

5 仪器和设备

5.1 微库仑仪：能满足测定硫含量≤0.5mg/kg的微库仑仪均可使用。

其仪器结构示意图如下：

5.1.1 燃烧炉：配有三个能独立控制的温度区(预热区，燃烧区和出口区)；

5.1.2 石英燃烧管：进口端用硅胶垫封闭，供注射器注入样品。出口端与滴定池进气口连接，配有氧气，惰性气进人支口。燃烧管应有足够的体积，以确保样品完全裂解、燃烧；

5.1.3 滴定池：玻璃材质，由一个柱形管状主池和两侧相连的支管所构成，还有一个来自燃烧管的气体样品入口，池内安装有一对指示-参考电极对和一对电解(阳极-阴极)电极；

5.1.4 微库仑计；

5.1.5 电磁搅拌器；

5.1.6 自动进样器：进样速度约为0.05～0.10uL/s。

5.2 微量注射器：10uL。

6 取样

6.1 按照GB6678，GB6680的规定进行采样。

相关链接：工业用苯乙烯中微量硫的测定氧化微库仑法(一)

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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