工业用苯乙烯中微量硫的测定氧化微库仑法(一)
来源/作者:中国标准物质网  日期:2021-01-10

1主题内容和适用范围

本标准规定了工业用苯乙烯中微量硫的测定方法。

本标准适用于工业用苯乙烯中微量硫的测定。测定范围为0.5~100mg/kg,稀释后,本方法也可用于较高硫含量的测定。

当试样中总卤化物含量低于硫含量的10倍及总氮含量低于硫含量的1000倍时,仍可用本方法测定苯乙烯中的微量硫。

但试样中总重金属含量(例如:镍、钒、铅等)超过500mg/kg时,就会干扰硫的测定。

注意:苯乙烯为易燃物,在与过氧化物、无机酸、三氯化铝等接触时会发生放热聚合反应。高浓度的液态苯乙烯及其蒸气对眼睛和呼吸系统都有刺激作用。

2 引用标准

GB 6678化工产品采样总则

GB 6680液体化工产品来样通则

3 方法原理

3.1 试样注入燃烧管的预热区汽化后,由载气带入燃烧区与氧气混合、并燃烧。燃烧管的温度维持在850℃左右。并注入一股约含80%(V/V)的氧气和20%(V/V)的惰性气体(如氮、氯等)的混合气,试样被裂解、燃烧,而微量硫的大部分被氧化成二氧化硫,小部分生成三氧化硫。产物随载气流导入滴定池,其中二氧化硫和滴定池中的三碘离子反应。反应中消耗的三碘离子由微库仑计电解再生,再生三碘离子所需要的总电量就是注入试样中硫的量度。

3.2 进入滴定池中的二氧化硫所发生的反应是:

I3-+SO2+H2O→3I-+2H-+SO3

上述反应中所消耗的三碘离子由库仑计电解再生:

3I-→I3-+2e-

3.3 控制指示电极的电极电位,使再生的三碘离子的量(umol)等于被二氧化硫消耗的三碘离子的量(umol)。对未知试样和标准样进行对照测定,并进行适当的计算后,可求得未知试样中硫的含量。

 

 

文章来源:《化学工业标准汇编有机化工方法》

版权与免责声明:转载目的在于传递更多信息。

如其他媒体、网站或个人从本网下载使用,必须保留本网注明的"稿件来源",并自负版权等法律责任。

如涉及作品内容、版权等问题,请在作品发表之日起两周内与本网联系,否则视为放弃相关权利。

【关键词】苯乙烯 三氯化铝 二氧化硫 中国标准物质