3.4.3 仪器

3.4.3.1 电位滴定仪。

3.4.3.2 复合铂电极，或等效的其他电极。

3.4.3.3 pH计，精度为0.1pH单位。

3.4.4 分析步骤

3.4.4.1 称取0.3g～0.5g实验室样品，精确至0.1mg，置于预先装有10mL水的烧杯中，加入50mL～70mL焦憐酸钠溶液，用盐酸溶液调节至pH=6.5±0.5。按照仪器说明书，将仪器调至测定状态，将样品放在磁力搅拌器上，用高锰酸钾标准滴定溶液滴定至终点。

3.4.4.2 在测定的同时，按与测定相同的步骤，对不加试料而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。

3.4.5 结果计算

锰(Mn²⁺)含量的质量分数w₁，数值以%表示，按式(1)计算：

式中：

V—试料消耗高锰酸钾标准滴定溶液(3.4.2.1)的体积的数值，单位为毫升(mL)；

V0—空白消耗高锰酸钾标准滴定溶液(3.4.2.1)的体积的数值，单位为毫升(mL)；

c—高锰酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；

m₁—试料的质量的数值，单位为克(g)；

M—锰(4/5Mn)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=43.95)。

计算结果表示到小数点后两位。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.10%。

3.5 钴(Co²+)含量的测定络合滴定法

3.5.1 方法提要

用络合滴定法测定钴(Co²+)和锰(Mn)的总量，减去锰(Mn²+)的量，经换算得出钴(Co²⁺)的质量分数、本方法的测定范围为钴(Co²+)质量分数1%～5%。

3.5.2 试剂

3.5.2.1 氨水。

3.5.2.2 盐酸羟胺。

3.5.2.3 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液；c(EDTA)=0.02mol/L。

3.5.2.4 甲基百里香酚兰-氯化钠混合指示剂：分别称取(1.0±0.1)g甲基百里香酚兰和(99.0±0.1)g氯化钠，放入研钵中混合研细。

3.5.3 分析步骤

3.5.3.1 称取0.5g～1.0g实验室样品，精确至0.1mg，置于锥形瓶中，加入50mL水，加1.5g～2.0g盐酸羟胺，加50mL氨水，轻轻摇动，使之混合均匀，加约5mg甲基百里香酚兰-氯化钠混合指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液山浅蓝色变为浅紫色并保持30s不褪色，即为终点。

3.5.3.2 在测定的同时，按与测定相同的步骤，对不加试料而使用相同数量的试剂溶液做空白试验。

3.5.4 结果计算

钴(Co²⁺)含量的质量分数w₂，数值以%表示，按式(2)计算：

V—试料消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液(3.5.2.3)体积的数值，单位为毫升(mL)；

V₀—空白消耗的乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液(3.5.2.3)体积的数值，单位为毫升(mL)；

c—乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；

m—试料的质量的数值，单位为克(g)；

M₁—锰的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M₁=54.94)；

M₂——钴的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/moI)(M₂=58.93)；

w₁—由3.4测得的锰(Mn²⁺)的质量分数，数值以%表示。

计算结果表示到小数点后两位。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.10%。

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

版权与免责声明：转载目的在于传递更多信息。

如其他媒体、网站或个人从本网下载使用，必须保留本网注明的"稿件来源"，并自负版权等法律责任。

如涉及作品内容、版权等问题，请在作品发表之日起两周内与本网联系，否则视为放弃相关权利。