3.6 溴(Br+)含量的测定

3.6.1 方法提要

准确加入过量的硝酸银标准滴定溶液于样品溶液中。以水、硝酸和冰乙酸混合液为滴定介质，以二氯甲烷为沉淀絮凝剂，以硫酸铁铵为指示剂，用硫氰酸钾标准滴定溶液滴定。通过计算得出溴(Br-)的质量分数。钴(Co²⁺)和锰(Mn²⁺)不干扰测定。本方法的测定范围为溴(Br^-)质量分数1%～-35%。

反应机理：

AgNO₃+Br^-→AgBr↓+NO₃^-

AgNO₃+KSCN→AgSCN↓+KNO₃

3.6.2 试剂

3.6.2.1 冰乙酸。

3.6.2.2 二氯甲烷。

3.6.2.3 硝酸溶液：1+9。

3.6.2.4 硝酸银标准滴定溶液：c(AgNO₃)=0.1mol/L。

3.6.2.5 硫氰酸钾标准滴定溶液：c(KSCN)=0.1mol/L。

3.6.2.6 硫酸铁(Ⅲ)铵指示液：80g/L。

3.6.3 分析步骤

3.6.3.1 根据样品的溴(Br^-)含量确定取样量，溴(Br^-)含量10%～35%时，取样量约5g；溴(Br-)含量1%～10%时，取样量约40g。

3.6.3.2 按3.6.3.1规定称取适量样品，精确至0.1mg，置于100m1.容量瓶中，用水稀释到刻度，混匀。用移液管移取此液5mL到250mL锥形瓶中，加入50mL硝酸溶液、25mL冰乙酸和15mL二氯甲烷。用移液管加入20mL硝酸银标准滴定溶液，剧烈摇动lmin。加入2mL硫酸铁(Ⅲ)铵指示液，用硫氰酸钾标准滴定溶液滴定至淡褐色为终点。

3.6.4 结果计算

溴(Br^-)含量的质量分数w₃，数值以%表示，按式(3)计算：

式中：

V₁—加入的硝酸银标准滴定溶液(3.6.2.4)的体积的数值，单位为毫升(mL)(V1=20)；

V₂—试料消耗的硫氰酸钾标准滴定溶液(3.6.2.4)体积的数值，单位为毫升(mL)；

c₁—硝酸银标准溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；

c₂—硫氰酸钾标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升(mol/L)；

m—试料的质量的数值，单位为克(g)；

M—溴(Br)的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=79.9)；

20—样品稀释倍数。

计算结果表示到小数点后两位。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的3%。

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文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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