5.5 干燥减量的测定

5.5.1 仪器

5.5.1.1 称量瓶：扁平，直径Φ70mm；

5.5.1.2 烘箱：控制温度在(105±2)℃。

5.5.2 分析步骤

称取约5g实验室样品，精确至0.0002g，置于预先在(105±2)℃干燥至质量恒定的称量瓶中，于(105±2)℃烘箱中于燥3h，置于干燥器中冷却至室温，称量。

5.5.3 结果计算

干燥减量的质量分数w₅，数值以%表示，按式(5)计算：

式中：

m₁—干燥前试料和称量瓶的质量的数值，单位为克(g)；

m₂—干燥后试料和称量瓶的质量的数值，单位为克(g)；

m—试料的质量的数值，单位为克(g)。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.04%。

5.6 灼烧残渣的测定

称取约(5~20)g实验室样品(称样量根据灼烧残渣的量确定)，精确至0.0002g。灼烧温度(850±25)℃。其他按GB/T7531-1987的规定进行。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。

5.7 邻苯二甲酸树脂着色度的测定

5.7.1 方法提要

在实验室样品中加入邻苯二甲酸酐，加热后生成物的颜色与标准比色液进行比色。

5.7.2 试剂

邻苯二甲酸酐：取8g邻苯二甲酸酐，按5.7.5的方法加热，所得邻苯二甲酸酐的色度应在30号(铂-钻色号Hazen单位)以下。

5.7.3 仪器

5.7.3.1 油浴：控制温度在(260～265)℃；

5.7.3.2 比色管：无色透明、同质、同厚度、同形，容积25mL。

5.7.4 标准比色溶液的配制

5.7.4.1 标准比色贮备液的配制：按体积比2：5：1的比例，取下述氯化钴、氯化铁、硫酸铜溶液混合，得到标准比色贮备液；

5.7.4.1.1 氯化钴溶液：称取59.5g氯化钴(CoCl₂·6H₂O)，用(1+39)盐酸溶解，稀释至1000mL；

5.7.4.1.2 氯化铁溶液：陈取45.0g氯化铁(FeCl₃·6H₂O)，用(1+39)盐酸溶解，稀释至1000mL；

5.7.4.1.3 硫酸铜溶液：称取62.4g硫酸铜(CuSO₄·5H₂O)，用(1+39)盐酸溶解，稀释至1000mL；

5.7.4.2 标准比色溶液：将标准比色贮备液按表3的要求稀释，置于比色管中，密封、暗处保存、备用。

表3 标准比色溶液

5.7.5分析步骤

称取3.00g实验室样品和5.40g邻苯二甲酸酐，精确至0.01g，置于25mL比色管中，将比色管置于(260～265)℃的油浴(浴液可使用中基硅油)中，边振荡边加热5min，趁热与标准比色液色阶管在白色背景的散射光下，横向透视比色，得到比色结果，

5.8 终熔点的测定

按GB/T617-2006中4.2的规定进行。先将仪器快速升温，当距熔点20℃左右时。降低升温速度，继续升温，当距熔点10℃时，严格控制升温速度在(1～1.5)℃/min。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于1℃。

6 检验规则

6.1 本标准采用型式检验和出厂检验。

6.1.1 本标准表l技术要求中的全部项目均为型式检验项目。在正常情况下，每两周至少进行一次型式检验，有下列情况之一时，也应进行型式检验。

a)更新关键生产工艺；

b)主要原料有变化；

c)停产又恢复生产；

d)出厂检验结果与上次型式检验有较大差异：

e)合同规定，

6.1.2 本标准表1技术要求中的季戊四醇含量、羟基含量、干燥减量、灼烧残渣为出厂检验项目。出厂、检验每批进行次。

6.2 以同等质量的产品为一批，每批量不大于601.

6.3 工业用季戊四醇的采样单元数按GB/T6678-2003中7.6.1的规定确定。

6.4 工业用季戊四醇采样方法按GB/T6679-2003的规定进行。用开口采样管取样，样品混合均匀，.用四分法缩分到约250g，平均分装在两个清洁干燥的磨口瓶中，贴上标签，注明产品名称、批号、取样日期、取样地点、取样者姓名。一瓶供检验用，一瓶保存作为留样备查。留样保存期三个月。

6.5 工业用季戊四醇应由生产厂的质量监督检验部门进行检验。生产厂应保证每批出厂的产品符合本标准要求。每批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明书，内容包括：生产厂名称、产品名称、生产口期或者批号、产品型号、净含量和本标准编号等。

6.6 检验结果的判定按GB/T1250中规定的修约值比较法进行。检验结果如果有一项指标不符合本标准要求时，则应重新自两倍数量的包装单元中采样进行检验，重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批产品应做降级或不合格处理。

7 标志、包装、运输、贮存

7.1 工业用季戊四醇的包装容器上应有牢固的标志，其内容包括：产品名称、生产厂名称、厂址、商标、批号或生产日期、产品型号、净含量、本标准编号及GB/T191-2008中规定的“怕雨”标志。

7.2 工业用季戊四醇应用复合塑料编织袋、纸塑复合袋或其他适用的包装材料包装。每袋净含量为25kg，500kg，750kg，或按用户要求包装。

7.3 工业用季戊四醇运输时应避免日晒雨淋。

7.4 工业用季戊四醇应贮存于干燥、清洁、通风的仓库内，不得露天堆放和靠近火源、热源。

相关链接：工业用季戊四醇（四）

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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