5.8 氨含量的测定

5.8.1 方法提要

在选定的工作条件下，使样品气化后经色谱柱分离，用热导检测器检测，采用外标法定量。

5.8.2 试剂

5.8.2.1 氨水：已知质量分数。

5.8.2.2 载气：体积分数不低于99.99%，使用前经脱水、脱氧、除有机物等净化处理。

5.8.3 仪器

5.8.3.1 气相色谱仪：配有热导检测器，整机灵敏度和稳定性应符合GB/T9722-2006中的有关

5.8.3.2 色谱数据处理机或色谱工作站。

5.8.3.3 进样器：自动进样器或微量注射器，5uL或10uL。

5.8.4 色请分析条件

本标准推荐的色谱柱和典型色谱操作条件见表2。典型色谱图见附录A图A.1，相对保留值见附录A表A.1.其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用。

表2 氨含量测定色谱柱及典型色谱操作条件

5.8.5 分析步骤

5.8.5.1 氨标准样品溶液的配制

在各标样瓶中分别称取100g水，称取适量氨水加入其中，以上称量均精确至0.0002g，配制成与样品氨质量分数相近的氨标准样品溶液。氨标准样品溶液保存在冰箱中备用。

5.8.5.2 测定

启动气相色谱仪，按表2所列色谱操作条件或其他合适的条件调试仪器，基线稳定后在同样条件下对样品和氨标准样品溶液进行色谱分析。一乙胺(无水)试样为样品溶液A(5.4.3.3)。一乙胺(70%水溶液)直接进样。用色谱数据处理机或色谱工作站计算结果。

5.8.6 结果计算

5.8.6.1 一乙胺(无水)中氨的质量分数w₃，数值以%表示，按式(3)计算：

式中：

A_s—氨标准样品溶液中的氨峰面积；

A—试料中的氨峰面积；

c_s—氨标准样品溶液氨质量分数的准确数值，%；

w_B—样品溶液A(5.4.3.3)的一乙胺质量分数。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。

5.8.6.2 一乙胺(70%水溶液)中氨的质量分数w₃，数值以%表示，按式(4)计算：

式中：

A_s—氨标准样品溶液中的氨峰面积；

A—试料中的氨峰面积；

c_s—氨标准样品溶液氨质量分数的准确数值，%。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。

相关链接：工业用一乙胺（三）

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

版权与免责声明：转载目的在于传递更多信息。

如其他媒体、网站或个人从本网下载使用，必须保留本网注明的"稿件来源"，并自负版权等法律责任。

如涉及作品内容、版权等问题，请在作品发表之日起两周内与本网联系，否则视为放弃相关权利。