5.9 一乙胺(无水)水含量的测定

5.9.1 方法提要

用卡尔·费休库仑法或卡尔·费休直接电量法测定一乙胺(无水)样品的正丙醇溶液中水的质量分数，减去正丙醇试剂中水的质量分数，计算得到一乙胺(无水)样品中水的质量分数。

5.9.2 一乙胺正丙醇溶液中水含量的测定5.9.2.1卡尔·费休库仑法(伸裁法)

5.9.2.1.1 方法提要

一乙胺正丙醇溶液中的水分与电解液中的碘和二氧化硫发生定量反应，反应式为：

I₂+SO₂+H₂O→2HI+SO₃

2I^--2e→I₂

参加反应的碘分子数等于水的分子数，而电解生成的碘与所消耗的电量成正比，依据法拉第定律，用测量消耗的电量得出一乙胺正丙醇溶液水的量。

5.9.2.1.2 试剂

电解液：卡尔·费休试剂或与卡尔·费休库仑法水分测定仪配套使用的电解液(市售试剂)。

5.9.2.1.3 仪器

5.9.2.1.3.1 卡尔·费休库仑法微量水分测定仪：配有电解电极和检测电极等。示值误差：10g～1000μg水，不大于±3μg；大于1000μg水，不大于±0.3%。其他能满足分析要求的库仑法微量水分测定仪也可使用。

5.9.2.1.3.2 微量进样器：适宜容量的进样器。

5.9.2.1.4 操作步骤

加入电解液，按仪器说明书调节水分测定仪至工作状态后，按仪器说明书要求进行标定。

用注射器称取50μL 5.4.3.5样品溶液B，精确至0.0002g，注入水分测定仪，待反应完毕后在显示屏上读取水的质量数值。

5.9.2.1.5 结果计算

一乙胺正丙醇溶液水的质量分数w₆，数值以%表示，按式(5)计算：

式中：

m₂—读取的水的质量的数值，单位为微克(ug)；

m₁——乙胺正丙醇溶液试料质量的数值，单位为克(g)。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。

5.9.2.2 卡尔·费休直接电量法

按GB/T6283-2008规定的直接电量法进行。

用注射器称取1.5g～3g样品溶液B(5.4.3.5)为一乙胺正丙醇溶液试料m1，精确至0.001g，进行分析得到一乙胺正丙醇溶液水的质量分数为w6。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果的绝对差值不大于0.02%。

5.9.3 一乙胺(无水)水含量的计算

一乙胺(无水)水的质量分数w₇，数值以%表示，按式(6)计算：

式中：

m₁—一乙胺正丙醇溶液试料质量的数值，单位为克(g)；

w₆—5.9.2或5.9.3中测得的一乙胺正丙醇溶液水的质量分数，%；

w_A—正丙醇(5.4.1)中水的质量分数，%；

w_c—样品溶液B(5.4.3.5)的一乙胺质量分数，%。

5.10 色度的测定

按GB/T3143-1982的规定进行。一乙胺(无水)试料为样品溶液A(5.4.3.3)。

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

版权与免责声明：转载目的在于传递更多信息。

如其他媒体、网站或个人从本网下载使用，必须保留本网注明的"稿件来源"，并自负版权等法律责任。

如涉及作品内容、版权等问题，请在作品发表之日起两周内与本网联系，否则视为放弃相关权利。