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脂肪及油的预处理

发布时间:2014-11-17 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:142

脂肪、油存在于许多食品之中。例如,肉类、薯片、巧克力及糕点等。由于油脂能够溶解于非极性的有机溶剂,所以可以用正己烷、二氯甲烷等将其溶解。用非极性有机溶剂进行萃取后,可以用正相萃取柱对萃取液进行净化。非极性的油脂在正相萃取柱上没有保留,会随着萃取液通过正相萃取柱,而目标化合物则保留在柱子上。

水果及蔬菜的预处理

水果、蔬菜多属于含有大量水分的固体。水果中一般含水量在70%~90%之间。此外还含有蔗糖葡萄糖果糖、多糖、苹果酸柠檬酸酒石酸、纤维素、单宁、维生素、胡萝卜素、芳香族化合物、钙、铁和磷等。蔬菜中的水分含量在65%~96%左右,另外还含有纤维素、维生素、叶绿素、类胡萝卜素和花青素、镁、钙、铁、磷等。水果、蔬菜样品主要采取溶剂萃取。一般是用极性有机溶剂萃取,包括丙酮、乙腈等,有时也用乙酸乙酯。

在实际应用中,丙酮和乙腈用得较多。Luke等采用丙酮作为萃取溶剂,该方法被美国FDA作为农药残留分析标准方法中的样品预处理方法。基本方法是:称取50 g样品,加人100 mL丙酮匀浆,然后用滤纸过滤。接下来是用二氯甲烷/石油醚(1:l,体积比)萃取。但如果采用固相萃取就无需进行液-液萃取了。加拿大PMRA方法中采用乙腈作为匀浆萃取溶剂并在匀浆后加 入5 g氯化钠,振荡,静止分层。取上层清液加入4 g无水硫酸镁振荡后过滤。

在GB/T 19648-2005标准方法中水果、蔬菜的前处理方法如下:称取20 g 样品,加入40 mL乙腈,15000 r/min高速匀浆1 min,然后加入5 g氯化钠,再匀浆1 min,在3000 r/min离心5min。

在用有机溶剂对水果和蔬菜萃取时,最好加入一定量的无机盐,例如,氯化钠或硫酸镁。无机盐有助于目标化合物的析出,这样既可以防止乳化,又可以加快有机溶剂与水分层,这就是所谓的盐析效应。根据美国FDA及农业部实验室的分析结果,对于甲胺磷、乙酰甲胺磷和氧化乐果这些强极性农药,在用乙腈萃取时加入4~6 g的硫酸镁的效果比氯化钠要好。

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