4 试验方法

试验方法中所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和符合GB/T6682中规定的三级水。

试验方法中所用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T603的规定制备。

4.1 色度的测定

按GB/T3143规定进行。

4.2 酯含量的测定

4.2.1 方法提要

试样中的酯用过量的碱标准溶液皂化完全后，用盐酸标准滴定溶液滴定剩余的碱，计算酯的含量。

试样中所含少量的游离酸同时消耗碱标准溶液，其含量在测定酸含量时测出，在计算酯含量中将酸含量折算后扣除。

4.2.2 试剂和材料

4.2.2.1 乙醇：95%。

4.2.2.2 无二氧化碳的水。

4.2.2.3 盐酸标准滴定溶液：c(HCI)=0.5mol/L。

4.2.2.4 氢氧化钠标准溶液：c(NaOH)=0.5mol/L。

4.2.2.5 酚酞指示液：10g/L。

4.2.3 仪器、设备

4.2.3.1 冷凝管：内管直径12mm，冷却水管直径40mm，冷却水管部分长400mm。

4.2.3.2 回流瓶：具标准磨口，250mL。

4.2.4 分析步骤

用滴瓶称取试样约1g(精确至0.0002g)，置于盛有50mL氢氧化钠标准溶液和10mL乙醇的回流瓶中，装上冷凝管，在电炉上加热回流0.5h，用无二氧化碳水清洗冷凝管壁，冷却后加2滴酚酞指示液，用盐酸标准滴定溶液滴定至终点。
同时做空白试验。

4.2.5 分析结果的表述

以质量百分数表示的酯(以C₅H₈O₄计)含量X₁按式(1)计算：

式中：V₀—空白试验所消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL；

V₁—滴定试样所消耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL；

c—盐酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；

m₁—试样的质量，g；

X₂—4.3测得的酸含量，%；

1.27—将丙二酸折算为丙二酸二甲酯的系数；

0.06602—与1.00mL盐酸标准滴定溶液[c(HCI)=1.000mol/L]相当的以克表示的丙二酸二甲酯的质量。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差不得大于0.3%。

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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