4.3 酸含量的测定

4.3.1 方法提要

以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定试样中的游离酸含量。

4.3.2 试剂和材料

4.3.2.1 中性乙醇：在无水乙醇中，加酚酞指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液中和至微红色。

4.3.2.2 氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.1mol/L。

4.3.2.3 酚酞指示液：10g/L。

4.3.3 分析步骤

称取试样约5g(精确至0.001g)，置于100mL碘量瓶中，加入中性乙醇20mL，酚酞指示液2滴，用氢氧化钠标准滴定溶液迅速滴定至微红色为终点。

4.3.4 分析结果的表述

以质量百分数表示的酸(以C₃H₄O₄计)含量X₂按式(2)计算：

式中：V—滴定试样所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；

c₂—氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；

m2—试样的质量，g；

0.05203—与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/L]相当的以克表示的丙二酸的质量。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差不得大于0.01%。

4.4 水分的测定

称取试样约2g(精确至0.01g)，按GB/T6283-1986中第7章“直接电量滴定法”进行测定。

取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。两次平行测定结果之差不得大于0.01%。

5 检验规则

5.1 本标准规定的所有项目均为出厂检验项目。

5.2 工业用丙二酸二甲酯应由生产厂的质量检验部门进行检验。生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准的要求。
每批出厂的产品都应附有一定格式的质量证明书，其内容包括产品名称、产品等级、生产厂名、厂址、批号或生产日期及本标准编号。

5.3 工业用丙二酸二甲酯以一个生产单元的一次罐装量为一批。

5.4 采样单元数按GB/T6678-1986中6.6的规定确定。采样技术应符合GB/T6680的规定。采样时采样玻璃管插入深度不浅于桶的3/4，保证所取的试样具有上、中、下三层的代表性。采样总体积不少于0.5L，混合均匀后分别装于两个清洁、干燥的250mL带磨口的细口玻璃瓶中。贴上标签并注明产品名称、产品等级、批号、采样日期及采样人姓名。一瓶供检验用，另一瓶密封，保留两个月备查。

5.5 检验结果的判定按GB/T1250中修约值比较法进行。检验结果如果有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍数量的包装单元中采样进行复验。重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批产品为不合格。

6 标志、包装、运输和贮存

6.1 工业用丙二酸二甲酯包装容器上应有牢固清晰的标志，其内容包括产品名称、商标、生产厂名、厂址、净含量、批号、本标准编号和GB191中规定的“向上”标志。

6.2 工业用丙二酸二甲酯应装入清洁、干燥的有内盖的塑料桶或衬塑桶内。每桶净含量200kg。或按供需双方合同要求包装。

6.3 工业用丙二酸二甲酯运输时应小心轻放，不得敲击，不得倒置。

6.4 工业用丙二酸二甲酯应贮存在阴凉、干燥、通风和防火的库房内。

相关链接：工业用丙二酸二甲酯（二）

文章来源：《化学工业标准汇编有机化工方法》

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