美国EPA方法528-2是检测饮用水中12种残留有机酚的方法。在该方法中，水样经固相萃取柱富集后，用GC／MS检测。采集的水样必须除氯及酸化。在水样中加入40～50 mg硫酸钠进行除氯，然后用6 mol／L HCl调节pH<2。注意，除氯必须在酸化之前进行。经过除氯及酸化的水样在10℃可以储存14天。萃取物在同类萃取柱。

柱净化：3×3 mL二氯甲烷对萃取柱进行净化。干燥萃取柱，除去残留溶剂。

柱预处理：3×3 mL甲醇，3×3 mL 0．05 mol／L盐酸对萃取柱进行预处理。注意保持萃取柱湿润。

样品过柱：样品以20 mL／min流速过柱(1 L水样需时约50min)。

柱干燥：对萃取柱进行充分干燥(真空或吹氮气)，直至填料颜色呈棕褐色。

样品瓶洗涤：10 mL二氯甲烷洗涤样品瓶，并将此溶液过柱。收集此馏分。

目标物洗脱：2～3 mL二氯甲烷洗脱，收集此馏分。

萃取物脱水：合并上述两馏分，过无水硫酸钠柱(5～7 mg)脱水。

浓缩加内标：馏分在40℃氮气氛下浓缩至0．9 mL(注意避免过分浓缩，<0.5 mL会造成目标化合物的损失)。添加内标物(1，2-二甲基-3-硝基苯，2，3，4，5-四氯酚)并用二氯甲烷将体积调节至1mL供检。

分析条件：

GC：色谱柱l：30 m×0．25 mm×0.25 μm聚苯甲基硅(J&W DB 5 ms)。

色谱柱2：30 m×0．25 mm×0．25 tzm聚苯甲基硅(SGE I)BX 5)。

无分流进样，进样口温度200℃，载气压力82．7～103.4 kPa。程序升温：35℃6 min，无分流模式0.2 min，8℃／min升至250℃。

MS：IE 70 eV，40～450 aum扫描，扫描周期≤1 s。

(2)水中15种酚类化合物的固相萃取

Martinez等研究了应用Oasis HLB萃取柱对(200 mg)不同样品中的15种酚类化合物萃取的方法，并用LC-MS-APIC对萃取物进行检测。水样的固相萃取方法如下：

样品预处理：500 mL水样用HCl／NaCI调节至pH 2.5，电导率50 mS。

柱预处理：Oasis HLB萃取柱用4mL二氯甲烷、4 mL甲醇、5 mL水预处理。

样品过柱：水样以8 mL／mill流速过柱。

目标物洗脱：5 mL二氯甲烷、5 mL甲醇洗脱酚类化合物。

干燥再溶解：将洗脱液浓缩至干，用2 mL LC起始流动相溶液溶解后供分析。

在Martinfiz等的研究中发现pH 2.5对于Oasis HLB萃取柱保留15种酚类化合物最为适应。他们还发现用。NaCI将样品的电导率调节至50 mS(接近于海水的电导率)，能够改进分析结果的精密度。在用二氯甲烷洗脱后，再用甲醇洗脱能够增加4-壬酚和4-tert-辛酚的回收率。