(1) 提出问题  样品组分在色谱柱分离后进入检测器检测，记录得到的响应信号对时间的关系曲线称为色谱图。

气路系统漏气，除气体流量上的变化影响仪器的正常工作外，会带来色谱图上有什么变化?

(2) 分析原因  漏气，分为载气漏气和辅助气漏气。

载气漏气时，色谱图有以下变化。

①基线变化

a. 基线不稳定(噪声大、恒温操作时无规则波动或向一个方向漂移)。i．基线噪声大，可能是载气流速过大或漏；ii．基线正弦波波动，可能是载气流量不稳定，除检查气源外，也要排除是否漏气；iii．恒温操作时基线无规则波动或向一个方向漂移，出现这些现象可先排除载气是否漏气。

b．基线不能调零。对热导池检测器可能是漏气导致热导丝没有完全“泡”在氢气中，热导丝失去平衡或已被烧坏。

②色谱峰变化

a．峰形变小、保留时间正常，载气在色谱柱后漏气或进样器、硅胶垫在进样时漏气；

b．峰形变小、保留时间变大，从进样器到检测器的气路中有漏气，或进样垫连续漏气。

③在排除进样技术的前提下，多次进样重现性差(保留时间、峰面积以及定量结果)。

辅助气漏气时，一般表现为色谱峰响应降低甚至没有响应等。如当氢火焰离子化检测器(FID)运行时，氢气源和空气源控制失调、流量不稳定，可能导致恒温操作时基线出现无规则波动。

(3) 解决方案  当发现色谱图不正常，确认是载气或辅助气漏气导致时，可先参照问题7中进行漏气点检漏，然后对仪器进行维护，解决问题。

(4) 案例分析  合成的异烟酸乙酯粗产物，用减压蒸馏法提纯后得到残留液，采用5％SE-30填充柱；柱温初温90℃，35℃/min升到210℃保持3min，进样口温度240℃，氢火焰离子化检测器(FID) 260℃；载气(氮气)流量31mL／min，气相色谱法测定残留液中异烟酸乙酯的含量。

重复进样，发现基线不太稳定，继续实验的结果表明：进样量一定，多次进样，虽然保留时间均与以前的分析结果一致，但是峰面积都变小了。分析谱图，基线有一直向上漂移的趋势。

依经验分析，可能是载气漏气或各路气体流速不稳定。观察气体压力表，均正常。而保留时间正常，应该是柱后载气漏气，可能是：a．色谱柱与检测器之间漏气；b．检测器漏气。因为本次实验是刚换上去的色谱柱，那么色谱柱与检测器之间漏气的可能性大。关仪器后，用肥皂水查漏，载气打开常规大小，没有发现明显的漏气，增大载气流量，发现色谱柱出口漏气!拆下色谱柱，重新安装，检查不漏气后再继续实验。同样的色谱条件下进样，谱图恢复正常。