乙酰丙酸的工艺流程和生产工艺
来源/作者:中国标准物质网  日期:2021-07-09

乙酰丙酸(acetylpropionic acid,levulinic acid)又称左旋糖酸、左旋酸、3-戊酮酸,分子式为C5H8O3,分子量为116.12,结构式为

1.产品性能

白色片状或状体结晶;熔点33.5℃(37.2℃),沸点245~246℃(微分解)、143~147℃(14×133.3Pa)、139~140℃(8×133.3Pa),相对密度(d420)1.1335,折射率1.4396,闪点137℃;极易溶于水、醇、醚,不溶于脂肪烃;常压蒸馏几乎不分解,长时间加热则失水而生成不饱和的y-内酯;有吸湿性,水溶液酸性比乙酸强;易燃,低毒。

2.生产原理

糠醇在盐酸存在下加压水解,经过分离得乙酰丙酸。

另一方法是:棉籽壳或玉米芯制糖醛后的残渣(糠醛渣),用稀酸加压水解得乙酰丙酸。将糠醛渣加入10%稀盐酸中,其固液体积比为1:7.5。混合均匀后投入水解锅,以0.2MPa压力的蒸气蒸煮8~10h。然后将水解后的稀液过滤,浓缩至浓度为50%左右。再进行减压精馏,收集130℃/20×133.3Pa以上的馏分即为成品。

3.工艺流程

4.技术配方(kg/t)

5.主要设备

水解反应釜,中和锅,压滤机,减压蒸馏釜,储槽,冷凝器。

6.生产工艺

用2%硫酸在11×101325Pa蒸气压下,将甘蔗渣水解反应1~1.5h。其中甘蔗渣纤维木素与稀硫酸的固液体积比为1:7(如果是棉籽壳纤维木素,则使用5%稀硫酸,固液比为1:4)。反应体系温度为160~180℃。水解反应完毕加石灰乳中和,边加边搅拌,约30min,中和至pH为2.5~3.0。然后用真空吸滤机或板框压滤机过滤,过滤液中含3%~5%乙酰丙酸。

在真空度为(710~730)×133Pa压力下,收集120~126℃蒸馏液,纯度为80%;同样条件下第二真空蒸馏收集130~160℃馏分,可得纯度为95%以上的产品。

7.产品标准

8.产品用途

本品主要用作医药、香料、树脂、油墨、涂料等的原料和溶剂,也可用作橡胶和塑料助剂、润滑油添加剂、表面活性剂原料。在医药工业中,其钙盐(果糖酸钙)可制静脉注射剂,作为营养药,有助于骨质的形成并维持神经和肌肉的正常兴奋性,还用于生产消炎痛、植物激素,如乙酰丙酸制取的双酚酸。可制造水溶性树脂,应用于造纸工业生产过滤纸。

9.安全措施

(1)本品低毒,但在生产过程中使用硫酸等具有强腐蚀性或有毒物品,因此设备必须密封,并加强车间通风。

(2)水解和减压分离设备必须符合耐压要求。

(3)本品易燃,应远离火源。

(4)采用塑料桶包装,外加木箱加固,储于阴凉通风处。

 

 

文章来源:《精细有机中间体生产技术》

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【关键词】乙酰丙酸 盐酸 硫酸 药品对照品 进口标准品 化学试剂 普天同创