二苯甲酮四甲酸(diphenylketone tetracarboxylic acid)分子式为C₁₇H₁₀O₉，分子量为358.27，结构式为

1.产品性能

白色晶体；熔点212℃；具有酸性，可与多元醇、多元胺发生缩聚反应形成网状高分子化合物。

2.生产原理

由邻二甲苯与甲醛缩合后氧化而得。

3.工艺流程

4.技术配方(kg/t)

5.主要设备

缩合反应釜，洗涤锅，减压蒸馏釜，管式氧化反应器(120m)，离心机，干燥箱，储罐，硝酸泵。

6.生产工艺

1)缩合

向反应釜中投入100kg邻二甲苯、25kg冰醋酸，在搅拌下加入93%的硫酸45kg。升温到90℃左右，在约1h内加完43kg甲醛，保温反应2～2.5h。然后冷却分层，除去废酸，用液碱、水洗涤，直至油层pH为7。将油层分馏，收集200～230℃/60×133.2Pa的馏分，即为双(3，4-二甲苯基)甲烷。

2)氧化

氧化反应在管式反应器内进行。用硝酸泵将10%～15%的硝酸打入系统，调节系统的出口针形阀，使压力稳定在50～60MPa，对硝酸进行循环预热。当管道反应器内硝酸温度达到180～200℃时，即可开动加料泵，将双(3，4-二甲苯基)甲烷压进反应系统。经过120m管道反应后得到的反应物，经冷却、静置、析出沉淀、离心分离、洗涤、烘干，即得成品。以二甲苯计总收率为35%～40%。

7.实验室制法

在三颈瓶中加入200g邻二甲苯、50g冰醋酸，在电动搅拌下加入90g93%硫酸。升温至90℃，慢慢加入83g甲醛，于90℃搅拌反应2h。冷却分层后除去废酸层，碱洗油相至pH为7。减压蒸馏收集210～220℃/60×133.2Pa的馏分得到双(二甲苯基)甲烷。

再将双(二甲苯基)甲烷在碱性条件下用KMnO₄氧化，过滤后酸化析晶，抽滤后洗涤，得到二苯甲酮四甲酸。

8.产品标准

9.质量检验

含量测定：准确称取100mg样品(准至0.2mg)，置于250mL锥形瓶中，加入15mL中性醇，溶解后加入20mL新经煮沸并冷却的水和2滴酚酞指示剂，以0.1mol/L NaOH标准溶液滴定到呈粉红色。

式中：c——NaOH标准溶液的摩尔浓度，mo/L；

V——滴定消耗的NaOH溶液的体积，mL；

G——样品质量，g。

10.产品用途

主要作聚酰亚胺的单体。

11.安全措施

(1)操作中使用到硫酸、硝酸等腐蚀有毒物品，操作人员应穿戴劳保用品。设备应密闭。

(2)储于通风、干燥处。

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文章来源：《精细有机中间体生产技术》

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