二苯甲酮四甲酸的产品性能和产品用途
来源/作者:中国标准物质网  日期:2021-07-09

二苯甲酮四甲酸(diphenylketone tetracarboxylic acid)分子式为C17H10O9,分子量为358.27,结构式为

1.产品性能

白色晶体;熔点212℃;具有酸性,可与多元醇、多元胺发生缩聚反应形成网状高分子化合物。

2.生产原理

邻二甲苯与甲醛缩合后氧化而得。

3.工艺流程

4.技术配方(kg/t)

5.主要设备

缩合反应釜,洗涤锅,减压蒸馏釜,管式氧化反应器(120m),离心机,干燥箱,储罐,硝酸泵。

6.生产工艺

1)缩合

向反应釜中投入100kg邻二甲苯、25kg冰醋酸,在搅拌下加入93%的硫酸45kg。升温到90℃左右,在约1h内加完43kg甲醛,保温反应2~2.5h。然后冷却分层,除去废酸,用液碱、水洗涤,直至油层pH为7。将油层分馏,收集200~230℃/60×133.2Pa的馏分,即为双(3,4-二甲苯基)甲烷。

2)氧化

氧化反应在管式反应器内进行。用硝酸泵将10%~15%的硝酸打入系统,调节系统的出口针形阀,使压力稳定在50~60MPa,对硝酸进行循环预热。当管道反应器内硝酸温度达到180~200℃时,即可开动加料泵,将双(3,4-二甲苯基)甲烷压进反应系统。经过120m管道反应后得到的反应物,经冷却、静置、析出沉淀、离心分离、洗涤、烘干,即得成品。以二甲苯计总收率为35%~40%。

7.实验室制法

在三颈瓶中加入200g邻二甲苯、50g冰醋酸,在电动搅拌下加入90g93%硫酸。升温至90℃,慢慢加入83g甲醛,于90℃搅拌反应2h。冷却分层后除去废酸层,碱洗油相至pH为7。减压蒸馏收集210~220℃/60×133.2Pa的馏分得到双(二甲苯基)甲烷。

再将双(二甲苯基)甲烷在碱性条件下用KMnO4氧化,过滤后酸化析晶,抽滤后洗涤,得到二苯甲酮四甲酸。

8.产品标准

9.质量检验

含量测定:准确称取100mg样品(准至0.2mg),置于250mL锥形瓶中,加入15mL中性醇,溶解后加入20mL新经煮沸并冷却的水和2滴酚酞指示剂,以0.1mol/L NaOH标准溶液滴定到呈粉红色。

式中:c——NaOH标准溶液的摩尔浓度,mo/L;

V——滴定消耗的NaOH溶液的体积,mL;

G——样品质量,g。

10.产品用途

主要作聚酰亚胺的单体。

11.安全措施

(1)操作中使用到硫酸、硝酸等腐蚀有毒物品,操作人员应穿戴劳保用品。设备应密闭。

(2)储于通风、干燥处。

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文章来源:《精细有机中间体生产技术》

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【关键词】二苯甲酮四甲酸 邻二甲苯 冰醋酸 硫酸 硝酸