二羟基酒石酸钠的产品性能和工艺流程
来源/作者:中国标准物质网  日期:2021-07-22

二羟基酒石酸钠(sodium lium dihydmxytartaric acid)又称四羟基丁酸钠、双羟基酒石酸钠,分子式为C4H4Na2O8·xH2O,分子量为226.05,结构式为

1.产品性能

白色晶体,熔点285~288℃(分解)。

2.生产原理

酒石酸经混酸硝化得到的二硝基物,在碱性条件下水解,再用纯碱中和,得到二羟基酒石酸钠。

3.工艺流程

4.技术配方(kg/t)


5.主要设备

硝化反应罐,水解锅(中和锅),过滤器,储槽,洗涤锅。

6.生产工艺

将267kg 96%硝酸加入硝化反应罐中,然后用冰盐冷却至0℃,加入166kg 98%酒石酸。搅拌1h后,加入500kg浓硫酸,控制温度在30~40℃下搅拌反应5h。然后将碎冰加入反应罐中冷却。硝化液在15℃以下加入668kg纯碱水解,加料完毕,于20~33℃下保温水解36h,然后用纯碱中和pH为6~7(注意:中和时产生大量CO2气泡)。经静置分层后,弃去水层,过滤,水洗得到二羟基酒石酸钠。

7.实验室制法

由酒石酸与混酸硝化、水解、中和制得。

将45mL浓硝酸及12g研磨好的酒石酸混匀,搅拌下慢慢加入30mL浓硫酸。待酒石酸完全溶解后,用冰盐浴冷却5~6h。过滤,得硝基酒石酸。然后将其与20mL冰水搅拌成浆状,慢慢用固体碳酸钠中和至溶液呈微酸性。中和时一边冷却,一边不停地搅拌。将反应液在冰盐浴冰冻下放置1~2d,即析出不溶性钠盐。过滤、风干。

8.产品标准

9.质量测验

含量测定:准确称取4g样品,加入50mL蒸馏水及20mL 20%硫酸溶液,使其溶解,稀释到500mL,摇匀后吸取50mL置于400mL烧杯中。在30℃用0.02mol/L高锰酸钾溶液滴定,开始滴入约0.5mL后,充分搅拌,使红色消失,然后再继续滴入,直至粉红色出现,并保持15s不消失即为终点。双羟基酒石酸钠含量(%)为

式中:c——高锰酸钾的摩尔浓度;mol/L;

V——滴定耗用高锰酸钾标准溶液的体积,mL;

V1——同样条件下空白实验所消耗高锰酸钾标准溶液的体积,mL;

G——样品质量,g。

10.产品用途

用作有机合成中间体。也用于食用柠檬黄(tartrazine)的合成。酸化后得到二羟基酒石酸,可用于测定钠、钙、镁,也用于分离和测定钍。

11.安全措施

(1)为保证产品收率和质量,反应过程应严格控制反应温度。

(2)生产过程中使用浓硫酸和浓硝酸,操作人员应穿戴劳保用具。

(3)浆状物用铁桶包装,储于通风、干燥处。按一般化学品储运。

 

 

文章来源:《精细有机中间体生产技术》

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【关键词】酒石酸 硝酸 碳酸钠 高锰酸钾