2,4-二氯苯甲酸的产品性能
来源/作者:中国标准物质网  日期:2021-07-22

3.5 2,4-二氯苯甲酸
2,4-二氯苯甲酸(2,4-dichlorobenzoic acid)分子式为C7H4C2O2,分子量为191.0,结构式为
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1.产品性能
白色至微黄色粉末或针状结晶;熔点164℃,升华,无沸点;溶于醇、醚和酮,不溶于水及庚烷,可溶于氯仿、5%烧碱溶液;具有酸性;有毒。
2.生产原理
2,4-二氨基甲苯在盐酸、亚硝酸钠存在下,经重氮化反应得到的二重氮盐,在氯化亚铜存在下被氯置换得2,4-二氯甲苯。后者用高锰酸钾氧化得2,4-二氯苯甲酸钾盐,酸化后得粗品,经结晶、洗涤、干燥得成品。
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中间体2,4-二氯甲苯也可由甲苯直接卤化得到。
3.工艺流程
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4.技术配方(kg/t)
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5.主要设备
氧化反应釜,蒸馏釜,酸析锅,冷凝器储罐,离心机,干燥箱。
6.生产工艺
将氯化亚铜及盐酸加入水中,于35℃加入2,4-二氨基甲苯,升温至60℃。全部溶解后滴加10%亚硝酸钠溶液,2~3h加完,保温30min,静置分层,分取油层,水蒸气蒸馏。馏出液中的油层即为2,4-二氯甲苯。
将125kg吡啶、100kg 2,4-二氯甲苯及135kg高锰酸钾依次加入反应釜中的184L水中。升温至70℃,保温4h。蒸馏回收吡啶,蒸干后加水溶解,过滤。滤液用酸调节pH=2,析出沉淀,过滤,干燥得2,4-二氯苯甲酸约75kg。
7.实验室制法
在装有回流装置和温度计的250mL烧瓶中加水42mL,再依次加入65g吡啶、50g 2,4-二氯甲苯和67.5g高锰酸钾。加热升温至70℃,回流4h。冷却至室温,将回流装置改为蒸馏装置,蒸出吡啶,蒸干后冷却,再加水溶解,过滤。滤液用酸调至pH为2,析出沉淀,抽滤、水洗、烘干得2,4-二氯苯甲酸。
8.产品标准
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熔点160~164℃
9.质量检验
含量测定如下:
(1)试剂。0.1mol氢氧化钠标准溶液;95%乙醇溶液;酚酞指示剂(1%乙醇溶液)。
(2)测定。称取0.7g样品(称准至0.0002g)置于150mL锥形瓶中,加13mL 95%乙醇,待样品全部溶解后,加12mL水,摇匀,加入3滴酚酞指示剂,用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定到微红色30s不消失为终点。同时做一空白实验。
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式中:V1——滴定样品耗用氢氧化钠标准溶液的体积,mL;
V2——空白实验耗用氢氧化钠标准溶液的体积,mL;
c——氢氧化钠标准溶液的摩尔浓度;mol/L;
G——样品质量,g。
10.产品用途
作染料、杀菌剂、药物的中间体。用于抗疟药盐酸阿的平、非汞利尿药的生产。
11.安全措施
(1)本品有毒。生产过程中使用的2,4-二氨基甲苯、亚硝酸钠、硫酸等是有毒、腐蚀性化学物品,故设备必须密闭。操作人员应穿戴劳保用品。
(2)用衬塑编织袋包装,密封干燥储存。按有毒化学品规定储运。

文章来源:《精细有机中间体生产技术》
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