(2)气相色谱法(gas chromatography，GC)

20世纪90年代，GC已经被广泛应用于食品中药物残留的检测。在早期的SAs残留分析中，GC法应用较多，主要的检测器为电子捕获检测器(electron capture detector，ECD。随着质谱技术的发展，气相色谱-质谱联用法(gas chromatography-mass spectrometry，GC-MS)也有用于SAS的残留分析。

1)电子捕获检测器(ECD)

由于ECD的灵敏度高，许多杂质对其均有影响，样品处理比较复杂，净化要求较高，对操作人员专业性要求比较强，在常规检测实验室应用受到一定限制，且GC法因重氮甲烷试剂易爆炸而不宜采用。在HPLC方法成熟应用于动物源食品中SAs残留检测之后，GC-ECD方法逐渐被淘汰。

我国早期制定的SAs残留检测标准方法就是GC法。检验检疫行业标准SN0221-9310规定了鸡肉中磺胺甲氧嘧啶和磺胺喹噁啉残留量的测定方法。样品用乙腈提取，正己烷LLP净化，重氮甲烷甲酯化后，用GC-ECD测定。色谱柱为熔融石英毛细管柱，进样口温度280℃，检测器温度300℃，载气、尾吹气均为氮气，流速分别为7mL/min、50mL/min。磺胺甲氧嘧啶和磺胺喹噁啉的LOQ分别为0.005mg/kg、0.010mg/kg，回收率在75%～105%之间。SN0498-95规定了肉中磺胺间二甲氧嘧啶残留量的检测方法。样品用乙腈提取，浓缩后，加盐酸溶液及乙醚-正己烷(1+l，v/v)净化，乙酸乙酯反提，再采用重氮甲烷甲基衍生化，GC-ECD测定。该方法LOQ为0.01mg/kg，回收率在74%～107%之间。

2)质谱检测器(MSD)

气相色谱-质谱联用法(GC-MS)也是SAs残留监控中的确证方法之一。GC-MS方法不但灵敏度高，而且能提供分析物结构信息，但在检测时需去掉SAs分子中极性基团(如氨基)，进行衍生化，才能达到满意效果，处理步骤繁琐。MS一般采用电子轰击(El)电离源。如果重氮甲烷甲基化后杂质仍比较多的，可以进一步用硅胶SPE柱或LLP净化，或用五氟丙酸酐(PFPA)衍生。PFPA衍生化后可以采用化学离子化(Cl)电离源。

徐小妹等建立了用GC-MS法测定猪组织中的磺胺二甲基嘧啶的方法。用氯仿-丙酮萃取样品，用硅胶和SCX离子交换SPE柱净化，再用0.1mol/L磷酸二氢钠和甲基叔丁基醚LLP净化，有机相蒸干后，进行甲基化和甲硅烷化双衍生化，GC-MS法测定。在m/z为299和305时，分别测定磺胺二甲基嘧啶衍生物与内标离子的丰度比，定量测定。添加浓度在0.05ppm、0.2ppm和0.4 ppm时，方法回收率在86%～114%之间，RSD在2.8%～9.0%之间；LOD为0.01～0.02 ppm。Reeves建立了牛奶中9种SAs的多残留GC-MS检测方法。样品中加入盐酸羟胺后，用乙酸乙酯提取，环已基SPE柱净化，经甲基-氨基-3-氟代烷衍生化后，GC-MS检测。采用正化学离子化(PCI)电离源，选择离子监测(SIM)模式检测。该方法LOD为10μg/L。

(3)毛细管电泳法(capillary electrophoresis，CE)

CE或高效毛细管电泳(HPCE)是一类以毛细管为分离通道，以高压直流电场为驱动力的新型液相分离分析技术，近年来发展迅猛并得到广泛应用。与GC和LC相比，CE分离度高、快速、进样量少、有机溶剂消耗少、样品前处理要求低，已用于多种基质中SAs残留的检测。但由于CE进样量小，也限制了其检测灵敏度。

Ackermans等采用毛细管区带电泳分析技术，测定了猪肉样品中的16种SAs残留。样品用乙腈均质提取，离心后的上清液直接进行毛细管区带电泳分析，压力注射时间10s，进样体积18nL，Polymicro Technology毛细管柱(长116.45cm，进样与检测的距离为109.75cm，i.d.50um)，pH为7.0时分离效果最佳。方法线性相关系数达到0.999，LOD在2～9mg/kg之间。Lamba等建立了采用胶束毛细管电泳-FLD检测牛奶中5种SAs的残留分析方法。SAs的荧光胺衍生物，以13.32mmol/L磷酸氢二钠、6.67mmol/L磷酸二氢钾和40mmol/L十二烷基硫酸钠缓冲液(pH7.5)为胶束相，正电压21kV、25℃分离，利用UG-11激发滤光片和495nm发射滤光片进行检测，7min内完成分离检测。该方法的LOD为1.59～7.68nmol/L，回收率为85%～114%。You等等报道了一种采用CE-柱端-ECD检测尿液中SDZ和SMZ的分析方法。Ag/AgCl电极电位为1.1V，方法LOD为0.1u mol/L，校准曲线的线性范围3个数量级，SDZ峰值电流和迁移时间的RSD分别为2.3%和2.7%，SMZ为0.8%和1.3%。

(4)薄层色谱法(thin layer chromatography，TLC)

随着现代仪器分析技术的发展，TLC技术由于受到操作、灵敏度等因素的影响，在残留分析中的应用逐渐减少。

Sherma等采用TLC方法检测蜂蜜中的ST。提取液用氧化铝-阴离子交换SPE柱净化，布拉顿-马歇尔重氮化偶合试剂显色，定量硅胶TLC分离检测。该方法定量范围为0.1～1ppm。Reimer等用TLC检测沙丁鱼中SDZ、SMRZ、SMTZ、SDMX和SP等5种SAs残留。采用了MSPD提取方法，样品与C18混匀装柱，10%甲苯正己烷溶液洗涤，二氯甲烷洗脱，蒸干后用HPTLC检测，乙酸乙酯-正丁醇-甲醇-氨水(35+45+15+2，v/v)为展开剂，荧光胺喷雾后检测。该方法线性范围在0～2ppm之间，5种SAs的LOD在0.04～0.10ppm之间，LOQ在0.07～0.44ppm之间，平均回收率为57%～63%。

文章来源：《兽药多组分残留分析技术》

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