蜂蜜中14种喹诺酮类药物残留量测定线性范围和检测低限
来源/作者:中国标准物质网  日期:2021-09-14

11.2.2.8 线性范围和检测低限

根据喹诺酮类药物的灵敏度,用样品空白溶液配成一系列基质标准工作溶液,在选定的色谱条件和质谱条件下进行测定,进样量40μL,用峰面积对基质标准工作溶液中被测组分的浓度作图,其线性范围、线性方程和线性相关系数见表11-15。

表11-15 十四种诺喹酮类药物的线性范围、线性方程和相关系数

由此可见,在该方法操作条件下,环丙沙星在0.4~100.0ug/kg,噁喹酸在0.4~50.0μg/kg,恩诺沙星沙拉沙星二氟沙星依诺沙星诺氟沙星在1.0~100.0μg/kg,氧氟沙星达氟沙星氟罗沙星奥比沙星麻保沙星在1.0~50.0μg/kg,氟甲喹在2.0~100.0μg/kg浓度范围内,响应值均在仪器线性范围之内。以每种喹诺酮峰高的信噪比大于5来确定方法的最小检出限。十四种喹诺酮的最小检出限(LOD)均为1.0ug/kg,定量限(LOQ)均为2.0ug/kg。

11.2.2.9 方法回收率和精密度

用不含喹诺酮类药物的蜂蜜样品进行添加回收率和精密度实验,样品添加不同浓度标准后,放置1h,使标准被样品充分吸收,然后按本方法进行提取和净化,用液相色谱-串联四极杆质谱测定,其回收率和精密度结果见表11-16。从表11-16可以看出,本方法在2.0ug/kg、5.0ug/kg、20.0ug/kg和50.0μg/kg四个添加水平,其回收率在71.8%~126.0%之间,相对标准偏差在1.6%~13.6%之间,说明该方法重现性很好。用不同蜜种进行方法适用性实验,实验数据见表11-17。从表11-17的数据可以得知,只有荞麦蜜和冬蜜中部分喹诺酮的回收率低于70%,而其他蜜种中喹诺酮的回收率均在70%以上,说明该方法适用于不同蜜种中喹诺酮残留的检测。

表11-16 蜂蜜中喹诺酮添加回收率(%)和精密度实验结果

表11-17 不同蜜种中喹诺酮类药物添加回收率实验数据


11.2.2.10 重复性和再现性

在重复性试验条件下,获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过重复性限(r),如果差值超过重复性限(r),应舍弃试验结果并重新完成两次单个试验的测定。在再现性试验条件下,获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过再现性限(R)。被测物的含量范围、重复性和再现性方程见表11-18。

表11-18 含量范围及重复性和再现性方程

 

 

文章来源:《兽药多组分残留分析技术》

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【关键词】喹诺酮 诺氟沙星 噁喹酸 恩诺沙星 沙拉沙星 二氟沙星 中国标准物质