一、方法要点

在pH=8～9．7的弱碱性介质中，铜与双环己酮草酰二腙(BCO)形成蓝色的络合物，于波长580～600nm处测量吸光度。本方法简单、快速、准确。

酸度对显色影响较大，在pH值低于8时，不能显色；而pH值超过9．8时，络合物的色泽显著降低。通常认为：铜含量较高时宜在pH 9．1～9．5下显色，而铜含量较低时，在pH 8．3～9．8范围内显色均可。

共存元素中只有铁、镍、铬、钴有干扰，铁可用柠檬酸掩蔽，2．5g的柠檬酸能掩蔽200mg的铁，柠檬酸量太多或不足均不利于显色。铬只要保持高价状态(用高氯酸氧化)后不再干扰。镍、钴的干扰，可适当地增加BCO的用量而防止。在显色液中可允许200mg的铁、铝、锌、镁和l0mg镍、铬、钼、钛、钒、锑以及2mg的钴。

加入过量的BCO试剂并无害处。温度的变化(10～25℃)也不影响测定，但温度超过30℃时，色泽显著降低并易褪色；低于10℃，显色完全的时间要增加。

二、 试剂与仪器

(1)王水：3份盐酸与1份硝酸混合。

(2)高氯酸、氨水(1+1)。

(3)柠檬酸溶液(50％)：90g试剂加水溶解后，稀释至100mL。

(4)中性红指示剂：0.1％乙醇溶液。

(5)双环己酮草酰二腙(BCO)0.1％溶液：1gBCO溶于1000mL10％的乙酸溶液中。

(6)铜标准溶液：取0．1000g纯金属铜溶于10mL硝酸(1+1)中，煮沸，冷却后，加水稀释至1000mL。取此溶液50mL，加水稀释至500mL，则含铜为10μg／mL。

(7)分光光度计。

三、分析步骤

称取0．2500～1．0000g试样于150mL锥形瓶中，加10～15mL王水，加热溶解后，加入5～7mL高氯酸蒸发至冒白烟，并使铬完全氧化，冷却，加水溶解盐类，将溶液移入100mL或200mL容量瓶内(如含钨、硅高时，须过滤沉淀)，用水稀释至刻度，摇匀。取二份5mL或10mL溶液(含铜量控制在25～150μg范围内)于50mL容量瓶内。

显色液：加入2mL柠檬酸(或柠檬酸铵)，滴加氨水(1+1)至溶液呈鲜明的绿色后再过量5mL(也可加1滴0．1％中性红指示剂后，用氨水调节至溶液由红变黄并过量2～3mL浓氨水)，加10~20mL BCO溶液，以水稀释至刻度，摇匀，以试剂空白作参比，在波长580~600nm处测量吸光度。

空白液：除不加BCO溶液外，其他同显色液操作。

四、标准曲线的绘制

取2．5~15mL铜标准溶液于50mL容量瓶内，按分析步骤进行操作。

五、注意事项

(1)硝酸、硫酸、高氯酸等均不影响测定，因此在溶解试样时，可根据不同的钢种，选用适宜的溶剂进行溶解。

(2)含铬的试样，必须用高氯酸氧化成高价状态。由于显色液内有柠檬酸存在，六价铬易被还原，所以要求显色后在320min内完成测定。

(3)5mg BCO可显色0．2mg铜，但一般合金钢中均有镍等元素存在，故须加入过量的显色剂，超过0．4mg的铜需加30mL BCO试剂。