一、方法要点

在非离子型表面活性剂存在下，2-[2-(5-溴代吡啶)偶氮]-5-二甲氨基苯酚(5-Br-DMPAP)与铜的络合物可溶于水溶液中。铜与5-Br-DMPAP的络合比为1：2。所加入的表面活性剂仅起增溶作用，并不改变络合物的组成。测得络合物的吸收峰在550nm、波长处，在铜含量为0．1～0．6μg/mL范围内呈线性关系。在此波长下测得其表观摩尔吸光系数为8．7×10⁴。灵敏度比BCO分光光度法及新亚铜灵萃取分光光度法提高5倍。络合反应瞬间完成，络合物形成后可稳定42h。

本法可用于金属纯铝及纯镁中的铜测定。

二、试剂与仪器

(1)盐酸溶液(1+2)、硝酸溶液(1+1)。

(2)氨永溶液(1+4)。

(3)铁(IlI)溶液(1rng／mL)。

(4)新亚铜灵溶液(0.1％)：乙醇溶液。

(5)洗液：盐酸羟胺10％5mL加柠檬酸铵50％5mL，以水稀释至100mL。

(6)反萃取溶液：盐酸4mL加水86mL、过氧化氢10mL。

(7)硼砂-氢氧化钠缓冲溶液(pH=10)：41mL氢氧化钠(0.lmol／L)以Na₂B₄O₇(0．05mol／L)稀释至100mL。

(8)5-Br-DMPAP：0．035％乙醇溶液。

(9)铜试剂溶液(2％)、OP溶液(10％)。

(10)分光光度计。

三、分析步骤

(1)纯铝：称取试样0.5000～1．0000g于200mL烧杯中，加入氢氧化钠(40％)10mL，加热溶解后加入硝酸(1+1)35mL酸化(加热至微沸，使溶液变清)。加入铁溶液3mL，以乙酸钠(4mol／L)调节至刚果红试纸变红，加入铜试剂溶液(2％)15mL沉淀铜、铁。过滤，用水洗涤烧杯及滤纸，将沉淀及滤纸移入原烧杯中，加人硝酸20mL、高氯酸5mL，充分搅匀。加热至冒高氯酸烟，并蒸发至体积约2mL。冷却，用水冲洗表面皿及杯壁，溶解盐类，加入盐酸羟胺(10％)5mL、柠檬酸铵溶液(50％)5mL。以氨水调节至pH=5，将溶液移入125mL分液漏斗中，加水至约50mL，加入新亚铜灵溶液5mL、正戊醇20mL，振摇1min，放置，分层后弃去水相，加入洗液10mL(并冲洗瓶塞)，轻摇15s，分层后弃去水相，加入反萃液10mL及5mL萃取两次，将萃取液移入100mL烧杯中，加热蒸发至体积约5mL，加入硝酸5mL、高氯酸2mL，冒烟至近干，加入硫酸(1+1)10滴，继续加热至高氯酸烟冒尽，冷却，加入少量水溶解盐类，根据含铜量分取部分试样溶液于25mL容量瓶中，加入中性红指示剂1滴，以氨水(1+4)调节至溶液呈黄色。用移液管加入缓冲溶液3mL、OP溶液(10％)lmL,．5-Br-DMPAP溶液2mL~每加一种试剂均需摇匀，以水稀释至刻度。于剩余的显色液中滴入铜试剂溶液(1％)4滴，褪去铜的颜色后，作为参比溶液。在550nm波长处，用1cm比色皿测定吸光度。

(2)纯镁：称取试样0．5000g于400mL烧杯中，缓缓加入盐酸(1+2)25mL，溶解后加过氧化氢10滴，加热煮沸分解过剩的过氧化氢，冷却，加入盐酸羟胺溶液(10％)5mL，以下按纯铝的操作进行。

四、标准曲线的绘制

于5只25mL容量瓶中，分别加入铜标准溶液，含铜量分别为0.0、5．0、10．0、15．0、20．0μg，沿壁吹入少量水，加中性红指示剂1滴，以氨水(1+4)调节至溶液显黄色，用移液管加入pH 10缓冲溶液3mL、OP溶液(10％)lmL、5-Br-DMPAP溶液2mL，以水稀释至刻度(每加一种试剂均需摇匀)，在波长550nm处，用lcm比色皿测定吸光度，绘制标准曲线。

五、注意事项

在铜离子的显色条件下，等量的锰、铁、锌、镍、铬、锡、钴、锆等有明显干扰，钛在10μg以下无影响，经萃取分离而无干扰。