北京普天同创生物科技有限公司
一、方法要点
测定矿石中的微量钴,在磷酸盐缓冲液(pH 5)时,钴与3,5-2Cl-PADAT5-[(3,5-二氯-2-吡啶)偶氮]-2,4-二氨基甲苯形成红紫色络合物,再加盐酸酸化后溶液呈紫色络合物,在波长590nm处,以试剂空白作参比,测定吸光度。
二、试剂与仪器
(1)3,5-2C1-PADAT:0.03%乙醇溶液,保存于棕色瓶中。
(2)钴标准溶液:称取纯四氧化三钴0.1362g,用少许水润湿,加10mL硝酸低温溶解,加10mL盐酸(1+1)蒸干,再重复一次,除去硝酸。然后用水溶解,置于容量瓶中稀释至1000mL,配制含钴为100μg/mL的溶液,吸取溶液10mL置于100mL容量瓶中,稀释至刻度,此时含钴为10μg/mL。
(3)缓冲溶液:0.5mol/LNa2HP04溶液与0.5mol/LNa2HPO4溶液等体积混合,用盐酸(1+1)调节至pH5。
(4)EGTA-Zn溶液:0.1mol/L乙二醇二乙醚二胺四乙酸(EGTA)溶液与0.1mol/L氯化锌溶液等体积混合,用盐酸(1+1)调节至pH 5。
(5)盐酸溶液(1+1)。
(6)分光光度计。
三、分析步骤
称取矿石样品0.2000g于100mL烧杯中,加入王水15mL,低温溶解,蒸发至近干后,加盐酸5mL,再蒸发至近干,加2mL盐酸、水10mL,加热微沸之后,将试液转入100mL容量瓶中,用水稀至刻度,摇匀,分取清液5mL于25mL比色管中,加5mL缓冲溶液、1mL 3,5-2Cl-PADAT溶液,摇匀,放置5min,溶液显红紫色。显色完全后,再加10mL,盐酸(1+1)酸化,稀释至刻度,摇匀,溶液呈紫色,在590nm处以试剂空白作参比,测定吸光度。
四、标准曲线的绘制
分别取钴标准溶液0.0、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mL于25mL比色管中,加5mL缓冲溶液,以下按分析步骤进行,测吸光度,绘制标准曲线。
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