一、方法要点

试样用酸分解后，在pH 9介质中，用铜试剂、氯仿萃取富集镉，使镉和干扰元素分离，并用1．2mol／L盐酸反萃取，只有铅、锌、镉被反萃取，而铅、锌在有酒石酸钾钠存在时不干扰镉的测定。用非离子表面活性剂吐温-80、达旦黄与镉生成了三元络合物，从而提高了镉的测定灵敏度。以试剂空白作参比，用1cm比色皿在波长480nm处测定吸光度。

二、试剂与仪器

(1)达旦黄：0.025％水溶液及0．05％水溶液。

(2)吐温-80：1+80水溶液。

(3)抗坏血酸：1％水溶液。

(4)氢氧化钠：0.5mol／L水溶液。

(5)柠檬酸铵：30％水溶液。

(6)三乙醇胺：10％水溶液。

(7)铜试剂(二乙氨基二硫代甲酸钠)：0.5％水溶液。

(8)氢氧化铵-氯化铵缓冲溶液(pH9)。

(9)氯仿。

(10)1．2mol／L盐酸溶液。

(11)镉标准溶液：称取0．1000g金属镉于烧杯中，用10mL硝酸(1+1)加热溶解，用5mL浓盐酸蒸干二次，用少量稀盐酸加水溶解，转入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此标准溶液含镉为100μg／mL。分取上述溶液10mL于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，该标准溶液浓度为1μg／mL。

(12)分光光度计。

三、分析步骤

视矿样性质不同，分别用碱熔或酸溶矿样，最后调成酸性溶液，置入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，分取一定体积试液于125mL分液漏斗中，用水稀释至20mL，加入30G柠檬酸铵5mL、10％三乙醇胺5mL、pH9缓冲液10mL、0．5％铜试剂10mL、氯仿20mL，振摇1min，分层，弃去水相，加入1．2mol／L盐酸10mL，振摇Imin，分层，弃去有机相，把水相转入50mL烧杯中，用氢氧化钠在pH计上调节pH为7，把此水溶液转入50mL比色管内，加入0．05％达旦黄2mL、吐温-80(1+80)2mL、1％抗坏血酸0.5mL、0．5mol／L氢氧化钠2mL，用水稀释至刻度，摇匀，以试剂空白作参比，用1cm比色皿，在波长480nm处测定吸光度。

四、标准曲线的绘制

分别吸取镉标准溶液0．0、2．0、4．0、6．0、8．0、10．0mL于50mL比色管中，加入0．05％达旦黄2mL，以下按分析步骤进行，测定吸光度，绘制标准曲线。