一、方法要点

在硫酸介质中，以硝酸镧为载体，用氢氟酸将稀土族元素沉淀，使之与其他元素分离。在足够量磷酸存在下，用高锰酸钾将铈氧化为高价后，与邻联甲苯胺作用生成黄色络合物，借此进行光度测定。

本方法适用于含铈量在0．002％～0．03％的测定。

二、试剂与仅器

(1)盐酸(密度为1．19g／mL)、硝酸(密度为1．42g／mL)、硫酸(密度为1．84g／mL)、磷酸。

(2)硝酸镧溶液：称取硝酸镧[La(NO3)3.6H2O]1.55g，溶于水中，加硝酸4～5滴，用水稀释至500mL，摇匀。此溶液含镧为lmg／mL。

(3)氢氟酸(40％)、高氯酸(70％)。

(4)高锰酸钾溶液(0．3％)。

(5)尿素：10％溶液(新配制)。

(6)亚硝酸钠溶液(0．3％)。

(7)亚砷酸钠溶液(0．1mol／L)：称取亚砷酸钠0．65g，溶于100mL水中；或称取亚砷酸0．5g溶于1％碳酸钠溶液100mL中。

(8)邻联甲苯胺溶液(0．05％)：称取邻联甲苯胺0．100g于烧杯中，加硫酸(1+1)数滴，调成糊状，再加硫酸(1+1)20mL和少量水，加热至完全溶解，以水稀释至200mL(如有沉淀析出，需过滤)。

(9)硫酸亚铁溶液(6％)：称取硫酸亚铁6g，溶于l00mL水中，加硫酸(1+1)6滴。

(10)铈标准溶液：称取二氧化铈0．1228g，加硫酸20～25mL，加热至冒白烟数分钟，溶解后，取下稍冷，加少量水，加热煮沸至溶液澄清。冷却后移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。此溶液含铈为10μg／mL。

(11)分光光度计。

三、分析步骤

称取试样0.2500g(含铈量小于0.01时，称0．5000g)于250mL烧杯中，用不同比例盐酸+硝酸混酸30～40mL，加热至试样完全溶解，加硫酸10mL，加热蒸发至冒白烟，取下稍冷。

加水50mL，加热溶解盐类。将溶液移入400mL塑料杯中，并用水稀释至150mL左右。加硝酸镧溶液5mL，加少量纸浆、氢氟酸10mL，充分搅拌后，于沸水浴中保温1h，以致密滤纸和塑料漏斗过滤。用热水洗涤塑料杯，并将附在杯壁上的沉淀物用滤纸擦净，放入漏斗中，以热水洗涤沉淀和滤纸8～10次，再将沉淀和滤纸一并移入125mL锥形瓶中，加硝酸15mL、过氯酸7mL，加热并冒高氯酸烟至瓶口，以破坏滤纸。取下稍冷，加硫酸(1+1)6mL，继续加热蒸发除尽过氯酸至白烟出现，取下稍冷，以少量水吹洗瓶壁，再加热至冒白烟，稍冷，加少量水加热溶解盐类，冷却后加磷酸12mL，并滴加高锰酸钾溶液至呈稳定的红色不退。于沸水浴中保温1min取出放置1min，以流水冷却后，加尿素溶液5mL，滴加亚硝酸钠溶液至红色刚消失，加亚砷酸钠溶液0.5mL，再滴加亚硝酸钠溶液2滴，放置3～4min，准确加人邻联甲苯胺溶液1mL，摇匀。移入50mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。在20～40℃下放置40min，倒入2cm的比色皿中，于剩余溶液中滴加硫酸亚铁溶液至黄色完全褪去作为参比液。在波长446nm处进行比色，测得吸光度，由标准曲线上查得结果。

四、标准曲线的绘制

取铈标准溶液0．0、2．0、4．0、6．0、8．0mL分别置于5个塑料杯中，补加硫酸10mL，以下按分析程序进行，以加硫酸亚铁者为参比液，测得吸光度并绘制标准曲线。